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有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)是具代表性的含氯有机污染物,具有难降解性、生物累积性和潜在毒性等特点,已对生态环境、食品安全及人体健康构成了威胁。因此,完善OCPs和PCBs残留的分析监测有助于更深入地揭示其在环境巾的动态及污染状况,对监控、控制它们进入食物链,从源头上保障食品安全具有重要意义。本文研究了一些常见的OCPs和几种具代表性的PCBs (包括指示性PCBs及类二恶英PCBs)的分析方法,并应用于土壤、水和蔬菜等样品巾的检测中,还将所建立的方法应用于某废旧电容器封存点土壤中PCBs残留特征的初探中。实验结果如下:1、建立了超声波提取、GPC净化、GC-ECD同时测定土壤中17种OCPs和7利,PCBs的分析方法。采用GC-ECD双柱及GC-MS对待测组分进行定性;超声提取目标化合物,并优化了相关提取条件:提取剂为正已烷/丙酮(1:1,v/v),提取剂用量20mL,浸泡时间8h,一次超声10min,与传统的索氏提取相比,大大缩短了分析周期,降低了分析成本;采用GPC对提取液进行净化,并与磺化法、SPE净化相比较,结果表明GPC能较好地去除干扰。实验表明,OCPs和PCBs标准曲线线性关系良好(R2=0.9986-0.9999),土壤中OCPs和PCBS的平均加标回收率为83.2%-105.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.08%-6.71%,检出限为0.010-0.160μg/kg。2、建立了液-液振荡萃取,SPE净化,GC-ECD法同时测定了水中16种OCPs和8种PCBs的分析方法。经方法学验证,OCPs和PCBs标准曲线线性关系良好(R2=9990-0.9999),检出限为0.001-0.002μg/L,加标回收率为88.1%-107.0%(n=5),RSD为2.87%-10.42%。3、建立了同时测定土壤或蔬菜中19种PCBs残留的分析方法。实验首先采用GC-ECD考察对待测PCBs的分离状况,分离效果不理想,然后用GC-MS对待测组分的定性、定量进行了研究,并优化了色谱、质谱条件。结果表明,19种,PCBs的线性关系良好(R2=0.9972~0.9992),检出限为0.04~0.43μg/kg,在蔬菜中加标回收率为87.5%~106.8%(n=5),RSD为1.6%~6.7%,在土壤中加标回收率为89.2%~109.5%(n=5),RSD为2.5%~11.9%。4、利用GC-MS技术分析了某废旧电容器封存点土壤中的19种PCBs的总体残留特征。结果表明,∑19PCBs的检出率为100%,含量在2.01-5201.20ng/g之问,平均为229.38ng/g,大多高于国内一般地区上壤,但明显低于某些封存点土壤;该废旧电容器封存点土壤残留的PCBs以3-5氯为主,三者占PCBs,总量的85.43%,以三氯联苯-PCB28、四氯联苯-PCB52和五氯联苯-PCB118残留量最高;通过与标准物质的对比及对样品PCBs组成分析,推断封存的电容器中PCBs以Aroclor1242、Aroclor1248为主并含少量的Aroclor1254;部分采样点PCBs含量较高,虽都美达到控制限,但有趋势表明PCBs在封存点已出现扩散迹象,须及时采取措施,阻止污染进一步扩大。总之,建立的一系列方法,选择性、重现性和精确度较好,检出限低,分析效率高,可用于土壤、各种水样及蔬菜中OCPs和(或)PCBs的残留监测;且对食品、环境领域的其他样品中OCPs和(或)PCBs的监测分析具有参考价值。