近年来,纳米金属氧化物空心球壳层结构材料表现出了密度低以及比表面积高等特性,与此同时其较大的内部空间结构,表面渗透性极强以及壳层厚度在纳米级尺寸范围内等诸多优点。过渡族磁性金属氧化物（Fe₂O₃,NiO）拥有较高的介电常数、磁导率、稳定性和居里温度点,因此经常被用作为吸波材料,然而在原有特性基础上,改变其整体形貌,将磁性金属氧化物制备为空心球壳结构使其性能在原有的基础上得到了极大的提升。本文选取制备过程简便且产率高的方法制备碳球为模板,引入不同元素（Ni和Fe）,通过煅烧去除模板,调控制备出具有不同厚度的金属氧化物空心壳及其碳复合材料,并对其电磁波吸收进行测试。主要内容如下:1、制备具有完整空心球壳结构的NiO纳米材料以实现对吸波性能的提升。以葡萄糖为原料制备的碳球作为模板,通过加入不同比例的六水硝酸镍溶液在80℃水浴加热条件下进行机械搅拌使离子在自组装的作用下在碳模板表面进行均匀结合,最后通过在不同气氛下进行煅烧的方式去除模板得到NiO空心壳及其碳复合材料。SEM和TEM分析结果显示金属氧化物空心壳由一个个纳米级小颗粒致密排列形成,随着金属盐溶液浓度的增加,其壳层厚度也略有增加。结合样品的电磁参数,经计算得出样品NiO/Cs-2/1-Ar在厚度为1.5 mm处表现出了最好的吸波性能,最小反射损耗值（RL）可达-63.8 dB,吸波频宽达到7.1 GHz。2、制备具有完整空心球壳结构的Fe₂O₃纳米材料,以实现对电磁波的吸收性能。以碳球为模板,加入不同比例的九水氯化铁溶液,在一定温度下进行机械搅拌,利用离子自组装技术在模板表面附着,通过煅烧的方式去除碳球模板,得到Fe₂O₃空心壳及其碳复合材料。通过调控铁盐溶液的溶度得到四个样品。SEM和TEM分析结果表明盐溶液浓度越大其壳层厚度越大。对材料的电磁波吸收性能进行了相应的测试分析,测试结果表明样品Fe₂O₃/Cs-2/1显示出了最好的吸波性能,在厚度为2.8 mm处达到最小反射损耗值（RL）-40.1 dB,有效吸收带宽为4.63 GHz（6.68-11.31 GHz）。另外,在2.0-4.0 mm厚度的范围,7.5-16.2 GHz频率区间内,其反射损耗强度均能达到<-20 dB。