析氧反应由于电子转移过程复杂,需要很高的过电位,成为电解水制氢技术发展的瓶颈之一。从过渡金属元素中开发具有高活性和稳定性的廉价催化剂来替代贵金属催化剂,降低电解水反应的过电位,具有广泛的应用前景。目前,钴系电催化剂的析氧活性离应用还有较大差距,同时催化剂构型和活性之间的联系还有待深入研究。本论文以氢氧化钴微米片/纳米片为基础,研究催化剂的形貌调控与电催化性能之间的联系,同时制备具有高活性和稳定性的钴系电催化剂。首先,以Co（OH）₂微米片为前驱体,采用基于柯肯达尔效应的自模板策略制备由Co_1-xS纳米粒子构成的多孔二维微米片。该微米片的析氧活性和稳定性均要好于Co（OH）₂微米片和商业IrO₂催化剂。10 mA/cm²电流密度下过电位仅为311 mV,塔菲尔斜率为55 mV/dec。多孔形貌有利于活性位的暴露和促进电解液/电极间的传质,增强了Co_1-xS的反应活性和稳定性。然后采用一步法策略,在惰性气体保护的环境下制备了Co_0.9Fe_0.1（OH）_x超薄纳米片。铁掺杂可以实现对氢氧化钴铁形貌和电子价态的双重调控。尺寸上的减小使得Co_0.9Fe_0.1（OH）_x能够提供更大的活性面积;Co和Fe之间的电子相互作用调节了Co的电子价态和反应中间体的吸附自由能,从而提高Co位点的本征催化活性。因而超薄α-Co_0.9Fe_0.1（OH）_x纳米片展现了优异的析氧反应活性,10mA/cm²电流密度下过电位为280 mV,塔菲尔斜率为39 mV/dec。同时,通过铁含量对alpha相氢氧化钴铁形貌演变的作用规律研究,我们发现α-Co_0.9Fe_0.1（OH）_x边缘/缺陷位点是吸氧反应主要的活性中心。最后采用PVP保护醇相还原策略,将α-Co_0.9Fe_0.1（OH）_x纳米片转化为富含氧缺陷的Co_0.9Fe_0.1O中空纳米环。中空开放纳米环结构能够暴露出更多的边缘/缺陷位点,同时促进传质;氧缺陷的引入能够促进反应活性物种的转化。因而Co_0.9Fe_0.1O纳米环具有更好的析氧反应活性。10 mA/cm²电流密度下过电位为260mV,塔菲尔斜率为38 mV/dec。