【摘 要】
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脱羧反应广泛应用于化工、医药等领域,利用脱羧反应可以制备许多医药和化工中间体。脱羧反应主要有热化学脱羧、金属催化剂脱羧、光化学脱羧、电化学脱羧等方法。而本论文主要研究了电化学脱羧氧化反应在构建碳杂原子间的应用,研究了脱羧生成阳离子与分子内叠氮及甲醇反应生成吡咯啉和甲基醚。论文包括三个部分:1.电化学脱羧偶联方法概述;2.电化学氧化脱羧生成甲基醚。3.电化学氧化脱羧生成吡咯啉。论文首先介绍了电化学脱
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脱羧反应广泛应用于化工、医药等领域,利用脱羧反应可以制备许多医药和化工中间体。脱羧反应主要有热化学脱羧、金属催化剂脱羧、光化学脱羧、电化学脱羧等方法。而本论文主要研究了电化学脱羧氧化反应在构建碳杂原子间的应用,研究了脱羧生成阳离子与分子内叠氮及甲醇反应生成吡咯啉和甲基醚。论文包括三个部分:1.电化学脱羧偶联方法概述;2.电化学氧化脱羧生成甲基醚。3.电化学氧化脱羧生成吡咯啉。论文首先介绍了电化学脱羧的发展背景以及电化学脱羧与N、O、C原子反应生成C-N键、C-O键和C-C键。在构建C-N键时,大部分所用的氮源为胺类或者亚胺类化合物,而鲜有使用叠氮作为氮源构筑C-N键的策略。在构建C-O键时,最常用的氧源为短链醇类,也有少部分策略中使用了 1-羟基苯并三唑作为氧源。并且也有碳氧双键形成的报道。而C-C键的构建则一直是有机化学的热门课题。论文的第二部分主要研究了 5-叠氮-2-苯基戊酸在电化学氧化脱羧条件下生成重要化工中间体1-苯基吡咯啉结构的方法,针对这一底物,我们筛选了如下反应条件:电极材料、电解质、溶剂、气体氛围。这一反应目前我们仅能以28%得到产物,后续我们将对该反应进行进一步优化。论文的第三部分主要研究了电化学氧化脱羧生成C-O键来合成苄醚。我们探索使用较为廉价的碳电极作为阳极,镍电极作为阴极,NaOAc作为电解质,甲醇做溶剂,恒电流8mA在无隔膜槽中反应3-6小时,以各类羧酸为原料,在电化学催化反应条件下,生成醚类化合物,先后合成了 6种甲醚类化合物,其收率在77%-95%之间。同时研究了该反应在不同电极、电解质以及溶剂等情况下的反应性。
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