采用溶胶凝胶法制备分子印迹材料，是近年来发展起来的一种新技术。表面分子印迹材料具有选择性高、易亲和位点多、传质速率快等优点。本文分别以艾司唑仑和三唑仑为模板，以硅胶作为载体，采用表面溶胶-凝胶分子印迹技术制备新型分子印迹聚合物。论文的主要研究内容如下： (1)通过溶胶-凝胶法将功能单体γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)和苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)水解缩合修饰到硅胶表面，制得以艾司唑仑为模板的表面印迹硅胶，并用FT-IR、SEM和电子探针对表面印迹硅胶进行了表征；通过考察吸附溶剂、静态吸附平衡以及动态吸附实验来评价印迹硅胶的吸附性能。在艾司唑仑的甲醇水(1:9，v/v)溶液中，印迹硅胶对模板的吸附量要远大于非印迹硅胶，并具有较好的动力学吸附性能。此外，还将所制印迹硅胶与固相萃取装置联用(MIP-SPE)，探索出最佳装载液和洗脱液后，利用MIP-SPE直接处理含艾司唑仑分子的血浆样品。结果表明：随装载液中水含量的增加，印迹硅胶和非印迹硅胶对模板分子的吸附量也不断增大；但MIP对模板分子的识别性也随之不断减小；与C18-SPE和甲醇沉淀蛋白相比，印迹硅胶-SPE能更好去除生物样品中的杂质并对药物分子艾司唑仑具有富集效果，其回收率约为98.7±1.2％。此印迹硅胶作为SPE填料有望在临床药物检测中得到应用。 (2)以三唑仑为模板分子，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)和苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)或甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)为功能单体，四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂，通过结合溶胶-凝胶技术和表面印迹技术制备得到粒径均匀的印迹硅胶微球。本文考察了不同种类功能单体、功能单体与模板分子不同配比的对印迹硅胶微球选择吸附性的影响。最后，将以三唑仑为模板的印迹硅胶微球作为高效液相色谱(HPLC)柱的填料，评价了不同流动相(包括不同体积比的甲醇和水、乙腈和水、不同pH值缓冲溶液)中，三唑仑在印迹硅胶微球HPLC-柱的保留因子和印迹因子。实验表明：以APTEOS、PTMOS和模板分子摩尔比为4.2:4.7:0.6时，合成的印迹硅胶微球吸附选择性最佳；在体积比为1:1的甲醇和水的流动相中，三唑仑在印迹硅胶微球-HPLC柱的保留因子和印迹因子均为最大，分别是2.1和35；以甲醇水(1/1，v/v)缓冲溶液为流动相时，三唑仑在印迹硅胶微球-HPLC柱的保留因子随pH值的增加而增大。此外，在V甲醇/V水=7/3的流动相中，印迹硅胶微球-HPLC柱对苯二氮（艹卓）类药物分子有较大的分离因子。