微波辐射下环丙烷氨基酸、亚胺的合成及羟醛缩合反应的研究

被引量 : 0次 | 上传用户:hms0741
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
1986年,R.N.Gedye及其同事的一篇研究报告揭开了微波技术应用于有机合成的序幕。经过十几年的发展,微波促进有机反应已成为化学领域中一个引人注目的分支——MORE化学(Microwave—Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。 我们利用微波技术结合相转移催化技术在无溶剂条件下进行了1—氨基—环丙烷羧酸(ACC)和三种亚胺的合成及苯甲醛羟醛缩合反应的研究。 1—氨基—环丙烷羧酸(ACC)具有独特的生理和生物活性,在植物化学、医药化学和农业科学等方面具有重要的应用价值及广阔的应用前景。在众多的合成路线中,利用甘氨酸衍生的希夫碱的烷基化反应合成ACC是一个直接、高效的途径。我们分别合成了醛亚胺PhCH=NCH2CO2Et(Ⅰ)和酮亚胺Ph2C=NCH,CO2Et(Ⅱ),以KOH/K:CO~混合碱作碱,AltO;为外浴,TBAB为相转移催化剂,240W辐射1min,实现了二者与1,2—二溴乙烷的快速烷基化反应。由于空间效应所引起的不同的反应活性,亚胺(Ⅰ)顺利进行了串联烷基化反应,形成三元环结构,水解后得到了ACC。而亚胺(Ⅱ)只得到了单烷基化产物。 亚胺类化合物是重要的有机合成中间体。我们分别利用苯甲醛、肉桂醛、二苯甲酮和苯胺反应,在微波辐射无溶剂条件下合成了三种亚胺。 在苯甲醛与庚醛、辛醛、苯乙酮的羟醛缩合反应的研究中,我们重点进行了以苯甲醛与庚醛反应合成茉莉醛的实验条件研究。利用气相色谱定量分析方法,测定了不同反应条件下茉莉醛的收率,得出最佳反应条件为:苯甲醛与庚醛的摩尔比为2.5:1, 以TEBAC为相转移催化剂,用量为庚醛的25%(摩尔比),以KOH为碱,氧化铝为无机载体,辐射功率560W,辐射时间1min,产率达90.4%。在相同反应条件下苯甲醛与辛醛和苯乙酮反应合成了α—已基肉桂醛和查尔酮,产率分别为82.8%和78.8%。 所有产品均用红外光谱和氢核磁共振谱进行了表征和确认。 实验结果表明,与传统方法相比,将微波辐射技术应用于有机反应中,显著缩短了反应时间,大大提高了反应效率。反应条件及操作简单易行,产率高,三废少,符合节能、清洁生产、绿色化工的当代化工发展趋势。这一技术的应用将会带来显著的社会、经济和环境效益,相信21世纪微波化学将成为一个大有作为、最有前途的领域之一。
其他文献
本文简要介绍了微波辐射作用机理和特点,以及微波辐射技术在有机和无机合成中的应用,并对近年来多吡啶配合物的电化学与光谱性质的研究,和多吡啶配合物与DNA的键合模式及其影响
运用菌丝融合法对从全国各地所采集分离的81个双核丝核菌菌株进行分群。结果表明,其中73个菌株分别归入八个菌丝融合群(ZCAG-1~ZCAG-8)。8个菌株不能归入以上任何一菌丝融合群
基于在生物化学和材料科学方面日益增多的新发现,合成具有独特结构和性能的铜硫或银硫簇合物已成为无机化学的研究热点之一。本课题利用二类不同的含硫配体与Cu(Ⅰ)和Ag(Ⅰ)反应,制
在高校共青团改革的背景下,随着社会的发展和高校教育改革的不断深化,传统的高校共青团工作方式已经不能适应新时代下大学生的需求。院系团委作为高校共青团的基层组织,在大
近年来,我国高校随着规模的扩大,经济活动越来越复杂,财务收支日益多元化,管理内容和风险也随之提高,迫切需要建立设计科学、体系完善的内部控制,以强化风险防控机制,有效保
<正>足球,是当今世界普及最广的体育项目之一,也是参与人数最多的项目,一个国家足球的发展水平,从某种程度体现了国家的整体竞技体育水平和综合国力。中国足球在世界足坛一直
会议
<正>贵州文化发展史上的"郑莫","郑"即郑珍,"莫"即莫友芝,在清代被并称为西南巨儒,二人生当同时又齐名,并且友谊至深,是志同道合的莫逆之交。他们在学术上所取得的累累成就,
王阳明心学是对人类第一次轴心时代春秋战国时期最高文明成果即齐文化心术智慧的原创性会通。文章从宇宙万物生命创生论、宇宙终极纯正能量论、宇宙生命精气神三元一体之周易
本文通过中医治疗急性酒精中毒的临床观察,提示中药不仅使中毒病人清醒较快,而且酒醒后的不适症状也少.作者认为祛本病之毒,除探吐外,还应从二便和肌表而出.结合本病病机多为
目的:研究经皮穿刺椎体成形术(percutaneous vertebroplasty,PVP)治疗椎体转移性肿瘤的过程中,在不同骨水泥所占病变椎体填充比例的情况下,观察PVP的术后临床疗效,并对相关问题进行