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热裂解色谱分析技术开始建立于1959年,随着分析仪器技术和计算机技术的发展,在1966年真正实现了热裂解-色谱-质谱联用技术,在1970年前后逐步应用于烟草的研究,推动了烟草化学的发展。由于卷烟作为一种特殊的消费品,其吸食品质是通过燃烧后产生的烟气来反映的;然而由于在卷烟抽吸过程中卷烟燃烧产生的烟气成分十分复杂,大约有2800种成分是卷烟烟气中特有而非烟草所有的,这说明了热裂解和热解合成反应的重要性。另外,在卷烟生产中要使用不同种类的烟叶、烟梗及烟草薄片等原料,在加工过程中还要加入保润剂、助燃剂等等添加剂,因此当评价烟草添加剂对烟气化学的全面影响时,有必要知道这些添加剂在参与燃烧时的裂解情况。所以热裂解将在卷烟燃烧机理的研究和添加剂的裂解产物的研究方面发挥重要作用。
本研究应用热裂解-色谱-质谱联用技术,通过模拟卷烟的燃烧环境,对有机酸盐类、保润剂、糖类和其它种类的卷烟添加剂进行热裂解,用SPME对裂解产物进行萃取,用GC-MS对裂解产物进行分析。通过检测不同条件下的热裂解产物,对分析数据进行处理、归纳和总结,找出热裂解规律。
本论文分为以下六个部分:
1、绪论:对卷烟燃烧情况、热裂解的原理、固相微萃取(SPME)的原理以及它们在烟草行业的应用情况进行介绍。
2、通过对蜂蜜的分析来建立热裂解-色谱-质谱分析卷烟添加剂的方法,考察了热裂解时间、萃取头材料、萃取时间、萃取温度和GC/MS条件等影响因素,并对该方法的精密度进行考察,结果表明该方法的相对标准偏差小于10%,可以满足分析的要求。
3、糖类物质的热裂解:糖类的主要裂解产物是以糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛为主的呋喃类物质。在200℃条件下,糖类物质几乎不发生裂解,裂解产物种类随裂解温度升高而增加。另外,随着裂解氛围中氧气的减少和温度的增加,呋喃类裂解物有所下降,芳烃类裂解产物有上升的趋势。糖类物质的裂解产物中含有的对烟气有害的物质极少,多数裂解产物对卷烟香气有利。
4、有机酸盐的热裂解:苹果酸钾和柠檬酸钾的热裂解结果表明,苹果酸钾容易发生裂解,在低温下裂解产物较少,2,5-呋喃二酮是主要裂解产物。柠檬酸钾较稳定,不易裂解,在600℃条件下发生完全裂解,产物种类比较多,无明显优势产物。在相同条件下,苹果酸钾裂解生成较多的致香物质,柠檬酸钾则生成较多的稳定化合物,如萘及其同系物。
5、保润剂的热裂解:丙二醇和丙三醇的沸点都低于300℃,且结构和性质都比较稳定,因此它们的裂解行为以热蒸馏的方式转移。山梨醇的沸点较高,除高温时部分发生热蒸馏转移外,还裂解生成了大量的呋喃类物质,有利于卷烟烟气。
6、功能型卷烟添加剂的热裂解:通过对功能型卷烟添加剂的热裂解产物进行研究有利于挑选那些对卷烟品质有利而又实现其功能的添加剂,优化添加剂配方,以提高卷烟品质和防止有害物质的引入。但功能型卷烟添加剂由于其材料来源和功能差异很大,故难以对其热裂解行为进行整体的概括。