【摘 要】
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硝酸盐是全世界地下水和其他水资源中的常见污染物,污染呈现日趋严重的趋势,对人体健康以及生态环境都会造成不良影响。氢催化还原法是一种处理水中硝酸盐的最有前景的方法之一,但是氢气在运输和使用中存在安全隐患,而且操作过程比较复杂。考虑到自产氢以及操作简便等优点,本实验采用吡啶基螯合树脂作为载体制备的双金属纳米颗粒复合材料可以在材料还原过程中吸附并储存氢和硼氢化钠,吸附的氢和硼氢化钠可以作为还原剂将硝酸根
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硝酸盐是全世界地下水和其他水资源中的常见污染物,污染呈现日趋严重的趋势,对人体健康以及生态环境都会造成不良影响。氢催化还原法是一种处理水中硝酸盐的最有前景的方法之一,但是氢气在运输和使用中存在安全隐患,而且操作过程比较复杂。考虑到自产氢以及操作简便等优点,本实验采用吡啶基螯合树脂作为载体制备的双金属纳米颗粒复合材料可以在材料还原过程中吸附并储存氢和硼氢化钠,吸附的氢和硼氢化钠可以作为还原剂将硝酸根还原成氨和氮气。本研究采用吡啶基螯合树脂Dowex M4195作为载体,采用液相还原法制备了Pd/Cu和Pd/In两种双金属复合材料,通过SEM-EDS、XPS、XRD、TEM等表征方法来研究材料的表面形貌、金属化学形态以及晶体结构;基于硝酸根去除动力学过程讨论了负载型双金属复合材料在不加H2的情况下还原硝酸根的机理;之后系统地研究了溶液初始p H值、水中共存无机离子(SO42-、Cl-、HCO3-)和有机物（腐殖酸）对去除性能的影响;通过5次循环实验以及循环再生实验研究材料的重复使用性能;最后对制备的双金属复合材料在实际水体中的应用进行了研究;得出以下结论:（1）通过控制金属用量在M4195树脂上合成了一系列不同Pd/Cu、Pd/In摩尔比的DMR-Pd/Cu、DMR-Pd/In双金属复合材料,其中Pd/Cu（0.5/1）和DMR-Pd/In（1/0.5）表现出最佳的硝酸根去除效率,分别为98.0%和98.4%,氨氮选择性分别为5.2%和0.4%。根据EDS扫描结果,制备的DMR-Pd/Cu（0.5/1）双金属复合材料中Pd和Cu的质量比约87/13,而测得实际金属负载的质量比为3.0/1;制备的DMR-Pd/In（1/0.5）双金属复合材料中Pd/In的质量比约85/15,测得实际金属负载的质量比为5.0/1。（2）在初始溶液中加入不同浓度的共存阴离子,对于DMR-Pd/Cu（0.5/1）,HCO3-对硝酸根去除率影响较大,Cl-和SO42-则影响较小;另外产物中NH4+-N的选择性会增加,可以看出共存阴离子对增加N2选择性显示出一定的消极作用。腐殖酸和初始p H值对硝酸根去除率影响较小,但是加入腐殖酸会在一定程度上降低产物中N2的选择性,初始溶液呈酸性和碱性则会降低硝酸根的去除速率。对于DMR-Pd/In（1/0.5）双金属复合材料,共存阴离子会在一定程度上降低硝酸根的去除效率和反应速率,但是对增加N2的选择性显示出一定的积极作用。加入腐殖酸浓度时,反应速率和去除率均有所下降。初始p H值对硝酸根去除率无负面影响;但是酸性条件对增加产物中N2选择性有一定促进作用,碱性条件则有一定抑制作用。（3）对制备的DMR-Pd/Cu（0.5/1）和DMR-Pd/In（1/0.5）两种双金属复合材料进行5次循环再生实验,结果显示,两种材料在第5次反应结束分别能达到69.0%和59.0%的硝酸根去除率,并且再生过程不会影响循环硝酸根去除反应中NH4+-N、NO2--N和N2的选择性。（4）将制备的DMR-Pd/Cu（0.5/1）和DMR-Pd/In（1/0.5）双金属复合材料用于去除城市污水处理厂出水中硝酸根还原,两种材料均具有较高的去除率,分别为98.7%和100%,但是DMR-Pd/Cu（0.5/1）在催化还原硝酸根时产物中NH4+-N选择性为27%,相对较高,还需进一步改善;DMR-Pd/In（1/0.5）双金属复合材料在硝酸根还原反应24 h后,水样中的NO3--N、NO2--N和NH4+-N几乎被完全去除。
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