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采用催化加氢法制备卤代苯胺能缩短反应时间、提高产品质量、降低生产成本和减少三废污染。本文以具有重要工业应用价值的2,5-二氯硝基苯液相加氢反应为探针,在NiPB非晶态合金和漆原镍两种催化剂的制备、表征以及加氢性能等方面做了一些新的探索。
用化学还原法制备了NiPB非晶态合金催化剂,通过改变原料中镍磷硼的投料比调变产品的物性和催化活性。确定了当Ni,P,B物质的量比为1:2:2.5时,催化剂具有最佳的加氢活性,且优于NiB非晶态合金。
通过对反应温度、展开剂类型、锌粉目数等反应条件的考察,优化了漆原镍催化剂的制备方法。实验发现:锌粉颗粒大小的相对均一性是制备高活性催化剂的关键。运用XRD、ICP、SEM、TEM等分析方法对所制催化剂结构、组成和形貌进行表征。系统研究了漆原镍用于制备2,5-二氯苯胺的加氢工艺参数,考察了反应压力、溶剂、脱氯抑制剂对加氢反应的影响,获得了漆原镍用于该反应的最佳工艺条件。通过对催化剂制备条件的控制,可实现高活性漆原镍的稳定与重复制备。所制催化剂在2,5-二氯硝基苯加氢反应中可套用5次以上,且催化剂原位沉降性好,每次套用不需补加。
在漆原镍催化剂研究的基础上,本文还利用锌粉自身对镍离子具有还原性与可原位沉降的特点,初步研究了以锌粉为载体的NiB非晶态合金催化剂的制备,对该催化剂用于2,5-二氯硝基苯和环丁烯砜两个加氢反应的实验现象作出较合理的解释。