【摘 要】
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介孔二氧化硅KIT-6(mSiO2)具有高比表面积、孔径可调的有序介孔结构,表面丰富的硅羟基使其易于修饰与改性,因此在吸附、催化、药物传输等领域应用广泛。目前,介孔二氧化硅的
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介孔二氧化硅KIT-6(mSiO2)具有高比表面积、孔径可调的有序介孔结构,表面丰富的硅羟基使其易于修饰与改性,因此在吸附、催化、药物传输等领域应用广泛。目前,介孔二氧化硅的制备,一般使用正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,水解速度慢,大规模制备耗费时间长。并且介孔二氧化硅的改性通常使用硅烷偶联剂和有机试剂作为功能化试剂,制备过程复杂,成本高,环境污染大,所以探究廉价绿色的介孔二氧化硅复合材料在吸附领域的应用成为研究热点。传统的水热合成方法是制备介孔二氧化硅及其复合材料的常用方法,但其升温速率慢且加热时间长,而微波水热合成法可以使材料在合成过程中被快速均匀的加热,提高反应速率,缩短反应时间。因此,本文采用微波辅助的方法,通过一步法和后嫁接法分别制备了两种功能化的三维介孔二氧化硅复合材料,对材料的结构性质进行一系列的表征,并研究了复合材料在单一溶液和混合溶液中对Re(Ⅶ)与Ga(Ⅲ)的吸附性能、吸附选择性及机理。具体研究如下:1、以P123为模板,廉价且水解速度快的无机硅酸钠(SS)作为硅源,采用共缩合法,在Na2 SiO3的水解过程中加入无毒、成本低且活性位点多的生物质壳聚糖,使Si-OH与壳聚糖上的-OH以共价键和氢键的方式结合,然后加入戊二醛作为交联剂,通过微波加热合成生物质壳聚糖改性的介孔二氧化硅材料SS-KIT-6-M4-15-CS3。此吸附剂制备过程简单,环境友好,且合成速度快,耗费时间短,总的合成时间比传统方法降低了约36个小时。吸附实验结果表明,在溶液pH 4条件下,SS-KIT-6-M4-15-CS3对Re(Ⅶ)的最大饱和吸附量为261.81 mg·g-1,符合Langmuir吸附等温模型和拟二级动力学模型,优于大多数已报道的吸附材料。FT-IR光谱和XPS分析推测此吸附的机理可能是壳聚糖上的氨基与戊二醛上的醛基反应形成的-C=N-与ReO4-以螯合作用结合形成稳定的螯合物。通过选择性和模拟料液实验,吸附剂在Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的混合溶液中对Re(Ⅶ)具有很好的吸附选择性。经过循环吸附-脱附实验说明吸附剂具有很好地稳定性与循环再生性能,为此吸附剂在实际应用中的可行性提供了理论依据。2、根据镓的阳离子存在形式和吸附特点,通过后嫁接的方法制备水杨醛肟/聚多巴胺/三维介孔二氧化硅复合材料。首先用微波辅助合成的方法制备KIT-6,再利用具有快速聚合粘附能力的多巴胺将水杨醛肟负载在KIT-6的表面,得到水杨醛肟改性的介孔二氧化硅材料SO200/PDA50-KIT-6。通过小角XRD及N2吸附分析的结果表明,后嫁接法很好地保留了 KIT-6原本的有序介孔结构。随着多巴胺和水杨醛肟加入量的增多,材料的有序性逐渐降低,比表面积,总孔体积和孔径也在加入了 50 mg多巴胺(DA)和300 mg水杨醛肟(SO)时分别降到94 m2·g-1、0.14 Cm3·g-1、5.9 nm,表明了多巴胺和水杨醛肟成功地进入了介孔二氧化硅的孔道使其孔径变小。当加入200 mg水杨醛肟时,样品SO200/PDA50-KIT-6的比表面积,总孔体积和孔径分别为171 m2·g-1、0.15 cm3·g-1、6.7 nm。通过表面官能团滴定,吸附剂SO200/PDA50-KIT-6表面的羟基含量最多(3.30 mmol·g-1)。因此,当KIT-6/多巴胺/水杨醛肟的质量比是1:1:4时,吸附剂SO200/PDA50-KIT-6的DBJH为6.7 nm,表面暴露的活性位点最多。通过吸附实验,在pH 10条件下,SO200/PDA50-KIT-6对Ga(Ⅲ)的最大饱和吸附量为136.40 mg·g-1,符合Langmuir吸附等温模型和拟二级动力学模型。SO200/PDA50-KIT-6对Ga(Ⅲ)具有很好地选择性,在高浓度锗与砷的存在下,依然可以实现对镓的有效分离。通过FT-IR分析推断吸附剂对Ga(Ⅲ)的吸附机理可能是水杨醛肟中的酚羟基和肟官能团与Ga(OH)4-发生离子交换作用和螯合作用。循环吸附-脱附实验证明吸附剂SO200/PDA50-KIT-6具有很好地稳定性与循环能力。综上,本文所探究的方法能够制备出高效、快速、简便、成本低的吸附剂,并在实际应用中具有很好的发展前景。
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