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本论文主要研究了碳纳米管修饰电极的制备及其在流动注射不可逆双安培法中的应用。具体的研究内容如下:
1.在N,N-二环已基碳酰亚胺(DCC)存在介质下,通过酰氨键使羧基化的多壁碳纳米管(MCNTs)与L-半胱氨酸(L-Cys)缩合,功能化的MCNTs通过S-Au键自组装(SAMs)到金电极表面,制备了修饰电极(MCNTs-L-Cys-Au/SAMs-CME),并对电极的表面结构进行电化学表征。研究表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学氧化具有明显的催化作用。同时,对其催化氧化的机理进行了初步探讨。该氧化峰峰电流与对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-6~2.0×10-4 mol·L-1和2.0x10-4~1.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为i(nA)=8.21×107 C+200(r=0.9984,n=9),i(nA)=2.30×107 C+1.00×104(r=0.9938,n=4),方法检出限为1.0×10-6 mol·L-1(S/N=3),电流值RSD为2.7%(n=20)。对对乙酰氨基酚片中的对乙酰氨基酚含量的测定,结果比较满意。
2.研究了双氯芬酸钠在壳聚糖(CS)/多壁碳纳米管(MCNTs)修饰蜡浸石墨电极(GE)上的电化学行为及测定,并对其进行显微表征。该修饰电极对双氯芬酸钠具有明显的电催化氧化作用。该氧化峰峰电流与双氯芬酸钠浓度在8.0×10-7~2.0×104 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(nA)=1.16×107C-14.8(r=0.9995, n=11),方法检出限为2.0×10-7mol·L-1(S/N=3),电流值RSD为4.8%(n=20)。对双氯芬酸钠片中的双氯芬酸钠的含量的测定,结果比较满意。
3.以玻碳电极为基底成功制备了聚L-苏氨酸poly(L-Threonine)/多壁碳纳米管(MCNTs)修饰电极(p-L-Thr/MCNTs/GCE)。研究了盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为。该修饰电极对盐酸氯丙嗪具有明显的电催化氧化作用,并对其进行显微表征。该氧化峰峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在2.0×10-6~4.0×10-5 mol·L-1和4.0×10-5~1.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为i(nA)=9.73×107C-50.0(r=0.9993,n=6), i(nA)=2.33×107C+4.00×103(r=0.9984,n=7),方法检出限为4.0×10-7mol·L-1(S/N=3),电流值RSD为2.4%(n=20)。对盐酸氯丙嗪片中的盐酸氯丙嗪的含量的测定,结果比较满意。
4.在玻碳电极上成功的制备了多壁碳纳米管(MCNTs)修饰玻碳电极(GCE)。研究表明,该修饰电极对Fe3+具有明显的电催化还原作用,并对其进行显微表征。该还原峰峰电流与Fe3+浓度在4.0×10-3~10×10-1 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为 i(nA)=1.45×105C-583(r=0.9992,n=7),方法检出限为8.0×10-4 mg·mL-1(S/N=3),电流值RSD为3.0%(n=20)。对模拟样品中Fe3+含量的测定,结果比较满意。