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目的:研究乳香化学成分,探讨乳香药材质量控制方法。为HL胶囊新药研发做基础。
方法:1、采用高效液相色谱(HPLC)法对乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行含量测定。2、利用溶剂提取法对中药乳香粗提得浸膏,对浸膏用石油醚、氯仿、乙酸乙酯三种极性由小到大溶剂进行萃取得到不同组分,用硅胶柱色谱粗分,用二氯甲烷:甲醇(100:0-0:100,v/v)作为流动相梯度洗脱,用薄层色谱法进行定性分析合并,再经过二次柱色谱及重结晶精制,经高效液相色谱(HPLC)检测,紫外光谱(UV)、质谱(MS)、核磁共振波谱(NMR)等方法鉴定化合物。3、乳香石油醚提取物GC-MS分析。
结果:1、通过对乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定控制药材质量。此种方法高效液相色谱鉴别特征明显,专属性强,乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定线性范围为(13-490)μg/ml(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.37%(RSD=1.73%),规定乳香药材中(r=0.9999)的含量不得低于2.O%。2、乳香石油醚提取物GC-MS分析,经计算机内存的标准质谱库检索确定了7种组分,并将总离子流色谱图中的各峰面积进行面积归一化处理,得到乳香石油醚提取物中各组分相对含量。其中酯类53.36%,醇类38.37%,烯类2.85%,其他类物质5.41%。3、对乳香氯仿提取物进一步分离得到化合物3-羰基甘遂烷-8,24二烯-21-羧酸。结论1、本课题通过文献调研和实验研究认为乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸可作为质量控制指标,为完善乳香药材的质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。2、通过对乳香石油醚萃取部分GC-MS的分析,可为药厂提取乳香挥发油后残渣的再处理时提供实验支持,为药材的充分利用提供实验依据。3、摸索出乳香石油醚萃取部分HPLC分离的优化条件,为液质联用确定乳香的化学成分提供参考,也为乳香药材中可能发现新化学成分提供帮助。