论文部分内容阅读
本文研究了超临界二氧化碳萃取技术萃取甘草中的异甘草素,大孔吸附树脂技术和柱层析技术分离纯化异甘草素的工艺,以及超临界后固形物提取纯化甘草酸的工艺进行了深入而系统的研究。 1.全面而系统地确定了测定异甘草素和甘草酸含量的HPLC分析方法。色谱柱ODS柱（4.6mm×25cm）,检测波长254nm,流速1ml/min,进样量10μl,流动相为CH3OH-H2O-HOAc体系。 2.对影响超临界二氧化碳萃取异甘草素的传质过程和溶解度的因素进行了研究,确定的工艺参数为:原料粒度:40～60目 投料量:5Kg/罐 萃取压力:30Mpa 萃取温度:45℃ 夹带剂:85%乙醇, 液固比:5:1 CO2流量:10kg/h 萃取时间:4小时 分离压力:5.5Mpa 分离温度:35℃ 实验结果表明超临界二氧化碳萃取异甘草素的提取率0.035%,含量0.84%,是索氏提取法提取异甘草素的提取率的3.5倍,含量的3.0倍 3.分别对大孔吸附树脂和柱层析分离纯化异甘草素进行了研究,确定的AB-8大孔吸附树脂和柱层析分离纯化异甘草素的分离条件,异甘草素的最终提取率为0.01%,含量90%。 4.采用负压空化方法对超临界萃取后固形物中甘草酸的提取工艺进行了研究,并研究了甘草酸纯化的工艺,通过影响因素试验和正交试验得出最佳工艺条件为:0.3%的稀氨水为溶剂,液固比为10:1,负压空化提取15min,甘草酸提取率为2.0%,含量6.6%。经过浸提、氨化、酸化、脱色、重结晶过程可得到含量为95%的甘草酸铵,甘草酸铵的最终提取率为1.30%。 本工艺充分利用了甘草植物资源,实现了投入一批原料,经过一条工艺路线,将甘草中药理活性显著的异甘草素和甘草酸有效地提取、分离和纯化,为研制甘草的高质量、高附加值药品提供了理论和实践基础。