中间相碳微球（MCMB）的制备与性能研究对于炭质材料在锂离子电池、航天器等领域的应用和发展具有深远意义。论文采用直接热缩聚法和硅油-煤沥青悬浮液法制备了中间相碳微球，并通过热缩聚温度与热恒温时间、搅拌速率、分离溶剂等因素的调控、比较了两种制备方法对中间相碳微球结构与粒度分布的影响，获得了制备中间相碳微球的最佳工艺。以中温煤沥青为原料，采用直接热缩聚法制备中间相碳微球，对热聚合温度、热恒温时间、搅拌速率以及分离溶剂进行了优化和筛选，并采用扫描电镜、偏光显微镜、粒度分析仪进行结构表征。结果表明：热聚合温度与热恒温时间是影响中间相碳微球结构与粒度的关键因素。提高热聚合温度与延长热恒温时间都有利于反应体系内芳烃大分子的产生，增加缩聚成球的机会，中间相碳微球的产率增加，且中间相小球体的球径增大，球体形貌变好；加快搅拌速率有利于反应体系内温度分布均匀，增加体系内母液流动性，降低体系粘度，提高了缩聚反应速率；选用甲苯作为分离溶剂所得的中间相碳微球的形貌更好。采用硅油-煤沥青悬浮液法制备中间相碳微球，探讨热聚合温度和热恒温时间对中间相碳微球结构与粒度分布的影响。采用扫描电镜、XRD、偏光显微镜等进行结构表征。结果表明：由煤沥青提取物和硅油组成的悬浮液在高温搅拌作用下转变成粘度较低的乳液。采用甲苯为萃取剂，在反应温度为380℃、压强为1.0MPa、搅拌速率为660r/min的条件下，可获得球形度好、粒度分布窄的MCMB。升高反应温度和延长反应时间都有利于体系中体系内小分子缩聚成芳烃大分子，MCMB成球的机率增加，从而增加MCMB的收率，球体粒径分布均匀，球形度好。中间相小球体在300℃开始形成，随着温度的升高，小球的生成伴随着融并，从而使得MCMB的粒径分布变宽。延长热聚合时间同样加剧了中间相小球体相互融并。