本文采用XRD、SEM、热力学分析及TG-DSC等分析手段对碳热还原TiO₂,B₂O₃制备TiB₂进行系统的研究;利用全等温研究方法,对整个反应的机理进行了初步的探讨,研究了碳热还原法制备TiB₂过程动力学;全面研究了工艺因素对碳热还原制备TiB₂过程的影响。热力学分析表明:在碳热还原TiO₂和B₂O₃制取TiB₂的过程中,氧化钛的还原是分步进行的;中间氧化物的稳定存在区域与反应温度、炉内真空度和CO分压相关,因此,合理控制反应温度、炉内真空度和CO分压等因素对合成高纯TiB₂粉末非常重要;随着炉内CO分压的降低,反应开始温度逐渐降低,因此,在还原过程中对炉内抽真空换气,降低炉内CO的分压,从而降低起始反应温度。用全等温热重法测定反应试样的碳热还原TiO₂和B₂O₃制备TiB₂的动力学数据,钛白粉-石墨试样合成TiB₂在900-1300℃之间可以分为两个温度范围段。在第一阶段,900-1000℃试样单位面积的反应失重随时间的变化符合线性关系,即△W_t/A_t=K_reat,整个反应的速率的速率由化学反应速率控制,这一阶段的表观活化能为109.467 KJ/mol,频率因子为131.76g²·cm^-4·min^-1;而第二阶段,1100-1300℃试样单位面积的反应失重与时间呈抛物线关系,即:（△W_t/A_t）²=K_Dt,整个反应过程速率由碳的固相扩散速率控制,该阶段的反应表观活化能为22.281 KJ/mol,频率因子为33.35g²·cm^-4·min^-1。研究了工艺因素对碳热还原制备TiB₂过程的影响,结果表明:（1）碳源对碳热还原制备TiB₂反应有重要的影响,且对最终产物的颗粒形貌有影响;（2）配碳量和配硼量对碳热还原制备TiB₂有非常重要的影响,直接影响TiB₂的生成率;（3）混料时间,烧成温度和烧结压力都对整个反应过程有着影响,长时间的混料,比较高的合成温度,尽可能的降低炉内的CO分压,会加速反应的进行,提高TiB₂的生成率。