正相色谱(NPC)是一种经典的液相色谱，分离量大、效率高、原料廉价易得，因而被广泛应用于有机合成及植物化学等常规分离。其采用极性填料做固定相，相对非极性有机溶剂作流动相，与极性化合物作用力强，所以正相色谱系统一般适用于极性化合物的分离，极性小的组分先流出。然而，在样品纯化过程中，不能仅看分离度，还要考虑分离量、样品溶解性、分离时间以及不可逆吸附等因素。实际上，正相色谱更适用于低极性化合物的制备性分离。本文中将常压硅胶柱色谱与正相快速色谱(NPFC)相结合，建立天然产物中低极性化合物快速分离方案，以青木香、木香、土木香以及芫花为研究对象，具体研究内容如下:　　 （一）青木香甲醇粗提物经石油醚萃取、浓缩后得浸膏。取浸膏35 g进行制备，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱。经过一步NPFC分离以及加石油醚重结晶，制备出4.2 g马兜铃酮，HPLC纯度为99.7％。　　 （二）木香甲醇粗提物经石油醚萃取、浓缩后得浸膏。取浸膏100 g进行常压硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱。将目标物流分进行合并、浓缩，所得浸膏经冷冻后得到淡黄色晶体15 g和红棕色油19.5 g。各取3 g红棕色油以及3 g淡黄色晶体进行制备，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，最后用甲醇冲柱。经过一步NPFC分离以及加正庚烷重结晶，3 g红棕色油制备出1.01 g木香烃内酯和1.4 g去氢木香内酯，HPLC纯度分别为99.6％和99.9％;3 g淡黄色晶体制备出0.38 g木香烃内酯和1.94 g去氢木香内酯，HPLC纯度分别为99.8％和100％。　　 （三）土木香甲醇粗提物经石油醚萃取、浓缩后得浸膏。浸膏冷冻后得到黄色固体和黄色油。黄色固体加石油醚搅拌后抽滤，得白色固体。取白色固体30 g进行常压硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱。经过一步常压硅胶柱层析，制备出异土木香内酯18 g，HPLC纯度为99.3％;取黄色油100 g进行常压硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱。将目标物流分进行合并、浓缩，得淡黄色固体33 g。取淡黄色固体10 g进行制备，石油醚-甲苯-乙酸乙酯等度洗脱。经过一步AgNO3硅胶柱层析，制备出土木香内酯3g、异土木香内酯5 g，HPLC纯度分别为99.4％和99.2％。　　 （四）芫花（第一批）甲醇提取得浸膏。取浸膏210 g进行NPFC分离，制备过程中开始为石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，后改为二氯甲烷-丙酮梯度洗脱。经过一步NPFC分离以及加二氯甲烷超声后抽滤，得黄绿色固体1.4 g。重复此过程，从5400 g浸膏中制备出黄绿色固体，芫花素HPLC纯度为58.1％。往该黄绿色固体中加饱和Na2CO3溶液，水浴70℃搅拌1h后抽滤，得黄色固体，继续加甲醇煮沸，最后33 g黄绿色固体制备出芫花素15g，HPLC纯度为98.6％。　　 芫花（第二批）甲醇粗提物加石油醚萃取除去油脂，继续加氯仿萃取得氯仿层以及上层不溶物，氯仿层浓缩后得黑色浸膏280 g，上层不溶物经离心、真空冷冻干燥得黄色固体226 g。取黄色固体100 g进行NPFC分离，制备过程中为环己烷-丙酮等度洗脱，最后用甲醇冲柱。经过一步NPFC分离得黄色固体，继续加石油醚搅拌后抽滤，得芫花素1.5 g，HPLC纯度98.6％;取黑色浸膏280 g进行NPFC分离，制备过程中为环己烷-丙酮等度洗脱，最后用甲醇冲柱。经过一步NPFC分离得黄绿色固体，继续加二氯甲烷超声，甲醇煮沸、冷却后抽滤，得芫花素1.35 g，HPLC纯度为98.3％。