纳米孔氧化铝膜的制备及微观结构表征

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阳极氧化铝模板(Anodic Aluminum oxide,AAO)是一种具有纳米孔径的透明模板,其孔径5~200nm,孔径大小一致,孔密度109~1011个·cm-2,并且分布高度有序。近年来,具独特结构的阳极氧化铝膜正逐渐引起人们的重视。在光学元件、磁性材料、选择性吸收膜等功能材料方面,阳极氧化铝膜为模板具有广泛的应用前景。首次采用稳流-稳压两步阳极氧化法(two-step anodization),以草酸为电解液制备出了孔径尺寸、孔深可调可控,孔排列高度有序的高质量的多孔阳极氧化铝(AAO)模板。确定了多孔阳极氧化铝膜制备新工艺:预处理(退火→除油→刻蚀→电抛光→去活性)、阳极氧化(稳流氧化→除膜→稳压氧化)和后续处理(膜剥离→通孔→扩孔)。研究了铝片纯度,电解液浓度,氧化温度、电压、时间和扩孔时间对膜形成的影响。通过逆电剥离(voltage reduction sequence, VRS),得到大面积氧化铝膜,同时,通过磷酸将氧化铝膜的阻挡层溶解,得到两面贯通的模板。确定了制备氧化铝阵列模板的最佳工艺条件,拓展了氧化温度的范围(15.0~40.0℃)。用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)观察分析了氧化铝阵列模板的微观结构形貌。根据氧化电流的变化,初步探讨了其生长机理与膜孔动力学,并讨论了各种影响因素对膜结构的作用。利用X射线衍射仪(XRD)和能量色散X射线分析(Energy-dispersive X-ray analysis,EDX),分析了氧化膜的成分和晶态,确定了稳流-稳压两步阳极氧化法制备的氧化膜是非晶态的,900℃退火后转化为γ-Al2O3晶型。结果表明,多孔氧化铝膜是两层结构:外表层的多孔层和与之相接的阻挡层,其中,阻挡层是致密且无孔的,多孔层则含有高密度的纳米级孔洞阵列,这些孔洞相互平行、孔径大小基本一致、分布较为均匀。
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