剑麻纤维素微晶/八氨基POSS有机无机杂化材料的制备及性能研究

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纤维素微晶(CM)作为一种可再生、可降解的天然高分子微晶材料被用作增强材料来改善聚合物基体的性能,具有高模量、低密度、与聚合物基体相容性较好等优点,而剑麻纤维素微晶(SFCM)作为植物纤维其最大的缺点是耐热性差,限制了其应用范围。本论文首先从剑麻纤维中提取制备了SFCM,并在此基础上制备了剑麻纤维素纳米晶须(SFCN),然后合成了具有良好耐热性的八氨基POSS,并将八氨基POSS接枝到SFCM基体中制备了SFCM/八氨基POSS有机无机杂化材料,研究了八氨基POSS的引入对杂化材料形貌和性能的影响。1.本研究以剑麻纤维为原料,通过对其进行预处理、碱处理、酸解等处理过程制备了SFCM和SFCN,并采用TGA、FTIR、XRD、DSC、POM、SEM、AFM、粒度分布等测试手段对产物进行了表征。由FTIR可知所得SFCM和SFCN的主要成分为纤维素;而XRD、POM、SEM测试结果表明了SFCM以纤维素Ⅰ的形式存在,且长度分布在50-150μm之间,直径为10μm左右;由DSC和TGA等热分析结果可知,SFCM在323.7℃处有一尖锐的吸热峰,其初始热分解温度达到337℃,这明显比剑麻纤维的初始热分解温度275℃要高很多,并且其在700℃时的残留率仅为0.05%。SFCN的表征结果表明SFCN仍以纤维素Ⅰ的形式存在,结晶度有所增大,热性能较SFCM有较大程度的降低。2.分别以四氢呋喃和无水甲醇为溶剂,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为原料,合成了两种不同形态结构的八氨基POSS,即POSS-NH2(THF)和POSS-NH2(MeOH),并采用FTIR、XRD、TG、AFM、粒度分布等测试手段对产物进行了表征。实验结果表明,POSS-NH2(MeOH)相对于POSS-NH2(THF)结构更完整、尺寸更小且分布更均匀。TG分析结构表明POSS-NH2(THF)和POSS-NH2(MeOH)的终止分解温度分别为522℃和512℃,700℃的固体残留率达到56.57%和55.48%,POSS-NH2(THF)和POSS-NH2(MeOH)都具有良好的热性能。3.以环氧氯丙烷为交联剂,使用不同形貌结构的POSS-NH2(THF)和POSS-NH2(MeOH)接枝剑麻纤维素微晶制备了八氨基POSS/剑麻纤维素微晶有机无机杂化材料,并采用FTIR、FESEM、XRD、TG、DSC等手段研究了不同形貌结构的八氨基POSS的引入对八氨基POSS/SFCM有机无机杂化材料的结构形貌和耐热性的影响。结果表明,八氨基POSS的引入破坏了杂化材料的表面,降低了其结晶度;TG和DSC分析结果表明POSS-NH2(THF)和POSS-NH2(MeOH)的引入使杂化材料的初始分解温度分别提高了15.5℃和16.2℃,终止分解温度则分别提高了23℃和14.6℃,700℃的残留率也从4.41%提高到了15.59%和6.23%。
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