论文部分内容阅读
棉纤维作为一种在自然界中储量丰富的天然纤维,广泛地应用于生产和生活领域如:家居纺织、服装、汽车等行业。棉织物有着优良的生物降解性和吸湿透气性,但是,棉织物的极限氧指数的只有18%左右,在空气中十分容易燃烧。每年由棉织物燃烧引起的火灾都会带来巨大的经济损失和人员伤亡,这就使得棉纤维的阻燃研究具有重要意义。随着国家法律法规的健全,对纺织品的甲醛释放量要求越来越高。纺织品的甲醛释放问题已然成为科学研究的重点,无甲醛阻燃剂和整理方法的开发势在必行。本文合成一种含氮磷元素的氨基磷酸酯阻燃剂DMHPA并对棉织物进行整理方法研究。以亚磷酸二甲酯和二乙醇胺为原料通过Atherton-Todd反应制备了一种含氮磷元素的双羟基氨基磷酸酯(DMHPA),并通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)和核磁(NMR)进行表征。红外结果显示,合成产物的红外谱图吸收峰与目标产物DMHPA特征峰一致。核磁结果表明,合成产物的C、H、P原子的化学位移同目标产物一致。说明成功合成了高纯度的阻燃剂DMHPA。将合成的阻燃剂DMHPA配制成不同浓度的整理液对棉织物进行整理,通过电镜、红外、EDS来表征整理后棉织物的表面形貌和化学结构的变化;采用垂直燃烧测试(VFT)、极限氧指数测试(LOI)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS对整理后棉织物的阻燃性能进行研究;使用热重(TG)和锥形量热(CCT)对棉织物的热降解性能和燃烧性能进行研究;并对织物的强力和白度进行测试。SEM、FTIR、EDS的测试结果显示,阻燃剂DMHPA成功的整理到棉织物上,能够沉积在纤维表面。当阻燃剂用量达到30 wt%时纤维增重24.7%,LOI值能够达到31.1%且垂直燃烧损毁长度为80 mm。整理棉织物燃烧后的残炭保持完整,表面存在气泡。通过对TG的结果进行分析,发现最大降解温度提前,最大降解速率从1.81下降至1.63%/°C,800°C成炭率从8.9%上升至38.0%。锥形量热结果显示,经过DMHPA整理后的HRR和THR值均比纯棉织物低,具有良好的降低有效燃烧热(EHC)和促进成炭能力。此外,测试发现DMHPA整理后织物白度下降。DMHPA直接整理棉织物的耐久性较差,本文通过加入丁烷四羧酸(BTCA)对阻燃整理的耐久性进行改善。通过单因素试验探究DMHPA用量、整理液p H、BTCA用量、焙烘时间、焙烘温度对棉织物性能的影响,优化整理工艺,经过实验证明当DMHPA用量为30 wt%、整理液p H为2.5、BTCA用量7 wt%、180°C焙烘3 min为最佳条件。通过电镜、红外测试、EDS测试、垂直燃烧测试、极限氧指数测试、热重测试、锥形量热测试对最佳工艺条件下的棉织物的表面形貌和化学构成、阻燃性能、热降解性能、燃烧性能进行表征。测试结果显示,BTCA成功的将阻燃剂DMHPA交联到棉织物上。最佳工艺下棉织物增重22.3%,白度值下降至33.8,LOI值达到30.5%,经水洗15次极限氧指数下降到25.1%;垂直燃烧损毁长度为80 mm;在氮气条件下的残炭率提高到46.4%,相比纯棉织物增加了30.5%,最大热分解速率下降72.6%;HRR和THR值均低于纯棉织物,有效燃烧热显著降低。证明了DMHPA/BTCA整理体系具有良好的阻燃性与耐久性。