本文利用化学液相法分别制备了纳米结构氧化亚铜和硫化铜，并研究了它们的相关性能。在蔗糖溶液中，利用抗坏血酸还原CuSO₄溶液，制得了粒径较均匀的Cu₂O纳米球。通过调节蔗糖浓度，纳米球直径可以在90-280nm范围内实现调控。并以抗坏血酸为还原剂，柠檬酸钠为配位剂，制得了平均边长为450nm的Cu₂O纳米方块。又以葡萄糖为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，制得了边长为0.5-1.5μm的Cu₂O亚微米八面体。在此基础上，利用柯肯达尔（Kirkendall）效应，将Na₂S溶液分别与Cu₂O纳米球和纳米方块反应，制得了Cu_7.2S₄纳米空心球和纳米盒子。研究表明，这两种空心产物分别经由Cu₂O/Cu_7.2S₄核/壳型纳米结构转化而来。通过柠檬酸钠的后处理，Cu_7.2S₄纳米空心球和纳米盒子可转化为CuS纳米空心球和纳米盒子。利用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）等测试手段对产物进行了结构表征，对反应条件和反应机理进行了探讨。在Cu_7.2S₄纳米空心球对亚甲基蓝的吸附行为研究工作中，分别测定了温度20℃、35℃、50℃实验条件下的吸附等温线。数据分析表明，Freundlich和Langmuir两种等温式均能较好地定量模拟描述该吸附行为。吸附热力学研究表明，Cu_7.2S₄对亚甲基蓝的吸附是自发的吸热吸附，是熵增的过程。