过渡金属层状化合物由于其丰富的晶体结构种类和新奇的物理性质,一直以来都是凝聚态物理及材料化学领域研究的热点。已知的铜氧化物超导体与铁基超导体都属于过渡金属层状化合物范畴。铜氧化物超导体具有层状钙钛矿结构,由Cu O2超导层与提供载流子的库电层交替堆积而成。而铁基超导体同样具有准二维层状结构,它包含了反萤石型Fe Se/Fe As层。除此之外,过渡金属层状化合物中还包含一些潜在的热电材料,如Bi Cu Se O、La Cu Se O、Bi2YO4Cu2Se2等等。因此,探索新型过渡金属层状化合物对于发现新的高温超导体,探索性能优良的热电材料及性质新奇的化合物有重要意义。在本论文中,我们对两种过渡金属层状化合物Ba2Cu O2Cu2Se2与BiNi2Se的单晶生长方法及性质进行了介绍。Ba2Cu O2Cu2Se2多晶样品曾在高温高压的条件下合成,它属于I4/mmm（No.139）空间群,具有层状结构,其中,Cu O2层与反萤石型Cu Se层沿c轴交替堆积,在两者之间穿插了Ba原子层。BiNi2Se是一种新型三元层状化合物。本论文包含以下五章:在第一章中,我们对超导理论发展做了简单的介绍,并列举了包括铜氧化物超导体、铁基超导体、含Bi S2层超导体在内的几类典型的超导材料。除此之外,还介绍了Ba2Cu O2Cu2Se2高温高压合成方法及与其结构相同的化合物。最后,对几种过渡金属化合物做了介绍。在第二章中,我们简单介绍了改进Bridgman法,并对样品的表征手段做了简要概述,包括:X射线衍射、扫描电子显微镜测试、电输运性质测量及磁化率测量。第三章介绍了Ba2Cu O2Cu2Se2的单晶生长方法、结构及物性测量。我们采用改进Bridgman法在常压下生长出了Ba2Cu O2Cu2Se2单晶样品。粉末X射线衍射测试结果与之前报道一致,通过单晶结构解析,我们发现Cu O2层中Cu原子与O原子存在空位,并且相比于高压下合成的样品,其晶胞参数更大。电阻率测试结果显示Ba2Cu O2Cu2Se2是半导体,通过对高温段拟合我们得到其能隙宽度约为139me V。磁化率随温度变化曲线表现出顺磁性。第四章介绍了BiNi2Se的单晶生长方法、结构及物性测量。我们采用改进Bridgman法生长出了BiNi2Se单晶样品。X射线衍射结果表明BiNi2Se属于Pmma（No.51）空间群,具有十分明显的层状结构。能量色散X射线谱分析测试显示在Ni原子位与Se原子位存在空位。BiNi2Se的电输运性质测量结果显示电阻率随温度变化表现出金属行为,其载流子类型为空穴型。磁化率测试结果表明BiNi2Se具有磁各向异性。在第五章中,对本论文的研究结果进行了总结,并对过渡金属层状化合物做了简单展望。