低磷类缓蚀剂的合成与应用研究

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本文分别以甘氨酸、亚磷酸、甲醛和亚氨基二乙酸、亚磷酸、甲醛为反应原料,合成目标产物增甘膦和双甘膦。采用单因素实验和正交实验法,研究反应物摩尔配比、反应温度、反应时间及体系酸度对目标产物收率的影响,确定最优合成工艺为:n(甘氨酸):n(亚磷酸):n(甲醛)=1:2:3、反应温度120℃、反应时间3.5 h、n(亚磷酸):n(盐酸)=1:1.5;n(亚氨基二乙酸):n(亚磷酸):n(甲醛)=1:1:1.25、反应温度120℃、反应时间4 h、n(亚磷酸):n(盐酸)=1:1.5。产物结晶纯化后,通过熔点测试、红外光谱分析、核磁谱分析和元素分析对目标产物进行表征。采用极化曲线法和电化学阻抗谱法考察温度、pH及浓度对目标产物缓蚀性能的影响,并与同类有机磷系缓蚀剂ATMP(氨基三亚甲基膦酸)进行对比实验。同时,将目标产物与三乙醇胺复配,比较复配前后缓蚀效果。最后,比较增甘膦与双甘膦这两种有机膦酸类缓蚀剂的缓蚀性能,考察它们按不同比例复配所得缓蚀液的缓蚀效果。
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