近年来,环境保护、医学、食品等领域对于过硫酸盐和过氧化氢的检测需求不断提高,开发低成本、高灵敏度的过硫酸盐和过氧化氢传感器具有十分重要的意义。本研究采用水热法在碳纤维布（CC）上原位生长Co3O4和SnxCo3-xO催化剂,制备Co3O4@CC和SnxCo3-xO4@CC敏感电极,基于微生物燃料电池原理构建过硫酸盐和过氧化氢自供电传感器。考察电极对过硫酸盐和过氧化氢的电化学还原性能,优化电极制备条件;研究过硫酸盐和过氧化氢自供电传感器的灵敏度、重复性与稳定性。得到以下主要结论:（1）水热反应温度对Co3O4@CC电极的形貌、元素组成等特性影响巨大。随着水热反应温度由60℃升高至120℃,Co3O4@CC电极形貌从均匀薄层状（60℃）逐渐变为片状、栗子壳状和针状混合结构（90℃）、纳米针阵列结构（120℃）,金属氧O1、空位氧O2、Co2+、Co3+含量升高。在Co3O4@CC-90中掺杂Sn形成SnxCo3-xO4@CC电极,催化剂形貌未变,金属氧O1、空位氧O2含量升高,Co元素含量降低。Sn元素以Sn4+形成锡氧合物,可为催化还原反应提供大量反应活性点,加快反应速率。（2）Co3O4@CC和SnxCo3-xO4@CC电极具有良好的K2S2O8催化还原性能,水热制备温度为90℃、Sn掺杂量为0.286 g·cm-2时电极的K2S2O8还原活性最高。Co3O4@CC-90和SnxCo3-xO4@CC-2电极催化K2S2O8还原的最佳p H范围分别为4～7和5～7。基于Co3O4@CC-90和SnxCo3-xO4@CC-2构建K2S2O8自供电传感器,最佳运行外阻为300Ω。在0-1500μmol·L-1 K2S2O8浓度范围内,传感器的响应电压及输出功率密度与K2S2O8对数浓度之间具有良好的线性关系,检测灵敏度分别为114.80 WL·mmol-1m-2、56.26WL·mmol-1m-2,响应时间小于30s;K2S2O8浓度随机变化时,传感器响应电压的重复性和再现性良好。K2S2O8自供电传感器受葡萄糖、无水乙酸钠、氯化钠和抗坏血酸的干扰较小,但容易受溶解氧干扰。（3）Co3O4@CC电极具有较高的H2O2催化还原性能,Sn掺杂有利进一步提升电极的H2O2催化还原活性。水热反应温度为90℃、Sn掺杂量为0.571 g·cm-2时电极的H2O2还原性能最佳。Co3O4@CC和SnxCo3-xO4@CC催化H2O2还原的最佳p H为4。基于Co3O4@CC-90和SnxCo3-xO4@CC-4构建自供电H2O2传感器,最佳运行外阻为200Ω。在0～0.02 mol·L-1 H2O2浓度范围内,传感器的响应电压及输出功率密度与H2O2对数浓度之间具有良好的线性关系,检测灵敏度分别118.23 m WL·mol-1m-2、263.18 m W L·mol-1m-2,响应时间小于30s;H2O2浓度随机变化时,传感器响应电压的重复性和再现性良好,传感器受葡萄糖、无水乙酸钠、氯化钠、腐殖酸钠和抗坏血酸的干扰较小,但受溶解氧影响较大。