多金属氧酸盐,简称“多酸”,因良好的物理、化学性质和结构的多样性在电化学、催化、磁性、医药等领域都存在潜在的应用价值。本论文采用经典水热合成方法,以饱和的Keggin型硅钨酸为基底,选择具有-COOH和-N双官能团的异烟酸（Hpca）作为配体,引入具有姜泰勒效应的过渡金属Cu和优越荧光活性的稀土金属进行嫁接,成功合成了三种新型过渡/稀土金属-多酸基杂化材料。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析、紫外光谱、元素分析等测试手段对三种化合物进行了表征,并对其荧光性能、电化学性能及光催化性能进行了探索。1.按照一定化学计量比将硅钨酸、稀土金属Sm、过渡金属Cu和有机配体Hpca混合,在酸性条件下采用水热合成法合成了具有三维有机金属框架结构的化合物1,并对其稳定性、电化学、光催化及荧光性能进行了详细研究。[Sm2Cu(SiW12O40)（Hpca）4（pca）4（H2O）2]·（Hpca）2·（I2）0.5（1）化合物1通过两个双齿和两个三齿的桥连羧酸pca配体形成一个双核的二级建筑单元[Sm2（Hpca）4（pca）4·（H2O）2],并通过该双核Sm簇作为柱撑,与多酸阴离子[SiW12O40]与Cu2+交替连接形成的一维ABAB链状结构形成三维框架结构。化合物1中存在A和B两个孔,孤立的Hpac配体均匀排列在A孔中,B孔则将碘分子包裹其中。2.按照一定化学计量比将硅钨酸、稀土金属Gd、过渡金属Cu和有机配体Hpca混合,采用水热合成法在p H值为3-6的条件下合成了两种不同结构的化合物:化合物2和化合物3。研究了其电化学和光催化性能。[Gd2Cu(SiW12O40)（Hpca）4（pca）4（H2O）2]·（Hpca）2·（I2）0.5（2）[Gd2Cu(SiW12O40)（Hpca）4（pca）4（H2O）3]·（Hpca）2·H2O（3）化合物2与化合物1属于同种构型,仅中心稀土离子不同。与化合物2相比,化合物3中Gd存在两种不同配位模式。化合物3通过两种不同配位的双核二级建筑单元[Gd12（Hpca）4（pca）4（H2O）2]和[Gd22（Hpca）4（pca）4（H2O）4]作为柱撑,与多酸阴离子[SiW12O40]和Cu2+组成的一维链形成三维框架结构。化合物3中存在A和B两个不同类型的孔,孔隙中被离散的异烟酸分子填充,有趣的是,孔径A中的异烟酸分子垂直于孔径B中的异烟酸分子。