硫醚是十分重要的结构骨架,广泛存在于具有生物活性的药物分子以及有机材料中,并且还可作为具有更高氧化态的含硫化物的前体以及参与一系列的化学转化,具有极高的研究价值。C-S键的形成是构建硫醚类化合物的关键步骤。传统的C-S键的构筑主要是经由过渡金属参与的交叉偶联反应,因其存在价格高、后处理困难等缺点,极大地限制了它的应用;而其他非金属参与的C-S键构筑方法也存在着条件苛刻、毒性大以及原子利用率不高等问题。在绿色化学快速发展的今天,环境友好型、原子经济性、高效简便性都对C-S键的构建方法提出了更高的要求,因此,探寻构筑C-S键的新方法显的尤为重要。本论文中,我们采用绿色高效的氧化剂与具有较低毒性的硫源,在温和的条件下与烯胺类化合物作用,得到α-硫代烯胺类化合物,实现了C-S键的构筑。首先,我们以（Z）-3-氨基-3-苯基丙烯酸甲酯为模型底物,二苯二硫醚为硫源,进行了最优条件的筛选。最终,氧化剂确定为二氯碘苯,反应溶剂确定为N,N-二甲基甲酰胺,反应温度确定为室温,投料比确定为1:0.5:0.6。论文同时研究了带有不同取代基的底物对该方法的耐受性,均取得了较好的收率,收率为74%-91%。当R¹为芳香环、杂芳香环,R²为酯基时收率较高;R¹为烷基,R²为强吸电子基时收率较低。随后,我们将该方法扩展到α-硒醚化烯胺类化合物的制备中,收率较硫醚化有所降低,但为C-Se键的构筑提供了新路径。反应所得硫醚化/硒醚化产物均经¹H NMR、¹³C NMR、HRMS进行结构确证。