配位化合物因其具有结构多样化和性质多样性,被广泛应用于磁性材料、光学材料、超导材料和催化等领域。合成配位化合物的配体有很多种,其中希夫碱（Schiff bases）配体是由胺和活性羰基缩合而成,合成过程中,可以选用不同的胺类与含羰基类化合物缩合形成,并可与多种金属离子反应形成稳定的配合物,因此希夫碱配体是有机合成中重要的配体。本文合成了三个希夫碱配体,将其与过渡-稀土混合金属、过渡金属通过自组装方式,合成了7例3d-4f、3d多核金属簇合物,并对它们进行了结构表征和相关性质测试分析,具体研究内容如下:1. 以邻香草醛和2-氨基-4-叔丁基苯酚为原料,缩合得到配体H₂L,并用该配体与过渡金属锌盐-稀土金属镝盐反应,通过改变配位阴离子得到两例拓扑结构一致的3d-4f四核异金属配合物,[Zn₂Dy₂（L）₄（NO₃）₂（CH₃OH）₂]·2CH₃COCH₃（1）和[Zn₂Dy₂（L）₄（CH₃COO）₂（CH₃CH₂OH）₂]·4CH₃COCH₃（2）。对其进行了晶体结构和磁性测试,结合ab initio计算,得到的有效能垒值1（29）2,阐释了不同配位阴离子对磁各项异性的影响机制。2. 在上述工作的基础上,仍将H₂L与过渡金属锌盐-稀土金属镝盐反应,通过改变醇溶剂,得到了两例结构类似的[Zn₂Dy₂]配合物,[Zn₂Dy₂（L）₄（CH₃COO）₂（CH₃CH₂OH）₂]·2CH₂Cl₂·0.5H₂O（3）和[Zn₂Dy₂（L）₄（CH₃COO）₂（CH₃OH）₂]·4CH₂Cl₂·2CH₃OH·0.1H₂O（4）,其中3和4的结构区别是:乙酸根离子的配位模式不同。两例配合物中Dy（Ⅲ）离子构型分别接近C_2v（3）,和D_2d（4）。通过磁性表征,结合ab initio计算,探究了乙酸根离子以二齿螯合模式和桥连模式配位对镝离子配位构型和磁各向异性的影响。3. 以邻香草醛与2-氨基-4,6-二叔丁基苯酚为原料,缩合得到配体H₂L₁,通过该配体和过渡金属锌盐反应制备了配合物5,[Zn₃（L₁）₂（CH₃COO）₂（H₂O）₂]（5）。利用X-射线单晶衍射测定其晶体结构,并结合紫外-可见光谱和荧光光谱等方法对其性质进行了表征。除此之外,对配合物5进行了金属离子响应检测,Ag⁺可猝灭其在576 nm处的荧光信号,并在446 nm处出现新的荧光信号。Ag⁺与配合物5反应过程中,5中配体H₂L₁发生氧化环化反应形成恶唑类配体HL₂,同时配合物5转变为6,[Zn₃（L₂）₄（CH₃COO）₂]·2CH₃CH₂OH·H₂O（6）。且在反应过程中,随着Ag⁺加入到配合物5的乙醇溶液中,溶液颜色由橙黄色变为无色,因此配合物5可裸眼检测Ag⁺。进一步对6进行金属离子响应检测,Cu²⁺会猝灭配合物6在448 nm处的荧光信号,因此配合物6对Cu²⁺表现了较高的选择性和灵敏度。