4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺的合成工艺研究

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4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺是一种重要的精细化工中间体,在医药、农药以及染料行业有着广泛的应用。本文以4-氯硝基苯和三氟乙醇钠为原料,经过亲核取代反应制得4-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯;然后在钯炭催化作用下,加氢还原制得4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺。对于三氟乙氧基亲核取代反应,主要讨论了内部结构因素、外部环境因素对该反应的影响。其中内部结构因素包括:取代基团、离去基团对反应的影响;外部因素包括:反应温度、反应时间、原料配比、溶剂种类及其用量等因素对产物得率的影响。通过单因素分析得出最佳工艺条件为:采用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,反应物料比n(4-氯硝基苯):n(三氟乙醇钠)=1:2,反应温度为100℃,反应时间为3h,4-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯的得率为98.5%,产品纯度达到99.8%。产物结构经MS验证。对于加氢还原反应,主要讨论了压力、反应温度、反应时间、催化剂投料量等因素对反应的影响,研究了催化剂钯炭的回收利用。通过单因素分析得出最佳工艺条件为:采用乙醇为溶剂,钯炭为催化剂,反应温度为70℃,反应时间为1h,产物4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺的得率为97.0%,产品纯度达到99.9%。产物结构经过~1H NMR、IR、MS验证确认。
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