绿色溶剂制备及在拟除虫菊酯类农药水乳剂中的应用

来源 :青岛农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:snake_9655
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本研究通过对天然植物精油、植物油甲酯的筛选,确定了肉桂油、玉米油甲酯绿色环保农药溶剂。分别研制了传统溶剂5%溴氰菊酯水乳剂和以肉桂油为溶剂的环保型5%溴氰菊酯水乳剂、传统溶剂5%高效氯氟氰菊酯水乳剂和以玉米油甲酯为溶剂的环保型5%高效氯氟氰菊酯水乳剂。并对其分别进行加工工艺、稳定性影响因子、生物活性、药剂施用效果等方面的研究。主要研究结果如下:  1、玉米油甲酯最佳合成工艺  以玉米油甲酯最大收率为指标,得到玉米油甲酯最大收率为85%时最佳合成工艺为:醇油摩尔比12:1,反应温度65℃,催化剂浓硫酸用量为油重的6%,反应时间6 h。  2、5%溴氰菊酯、5%高效氯氟氰菊酯水乳剂配方及加工工艺  传统溶剂5%溴氰菊酯水乳剂最优配方:溴氰菊酯5%,二甲苯16%,环己酮4%,Twe e n804%,乳化剂601P1.5%,乙二醇2%,有机硅消泡剂0.1%,水补足至100%。环保型5%溴氰菊酯水乳剂最优配方:溴氰菊酯5%,肉桂油20%,乳化剂33#4%,乳化剂601P2%,丙二醇3%,有机硅消泡剂0.1%,水补足至100%。加工工艺条件为:乳化剪切机转速3500 r/min,剪切时间5 min。  传统溶剂5%高效氯氟氰菊酯水乳剂最优配方:高效氯氟氰菊酯5%,二甲苯10%,乳化剂602#6%,乳化剂OP-10P2%,乙二醇5%,消泡剂0.1%,水补足至100%。环保型5%高效氯氟氰菊酯水乳剂最优配方:高效氯氟氰菊酯5%,玉米油甲酯20%,4246 EW5%,乳化剂601P1%,丙二醇4%,有机硅消泡剂0.1%,水补足至100%。加工工艺条件为:乳化剪切机转速3500 r/min,剪切时间5 min。  3、水乳剂配方优化方法比较  以热贮后中位径为考察指标,比较了均匀设计、正交设计、响应面设计、混料设计在水乳剂配方优化中的应用性。对四种方法优化后的5%溴氰菊酯水乳剂配方质量检测结果表明,均匀设计配方低温稳定性试验不合格,其他方法优化配方均合格。均匀设计适用于配方粗筛选,正交设计、混料设计、响应面设计适用于配方精细筛选,正交设计试验次数适中、结果直观,混料设计与响应面设计根据拟合回归方程可以得出优化配方,响应曲面图可以更直观的反应出各因素对指标的影响。  4、5%溴氰菊酯、5%高效氯氟氰菊酯水乳剂稳定性研究及生物活性测定  pH=5时,水乳剂稳定性较好。传统溶剂5%溴氰菊酯水乳剂、环保型5%溴氰菊酯水乳剂和传统溶剂5%高效氯氟氰菊酯水乳剂乳化温度为15~35℃,环保型5%高效氯氟氰菊酯水乳剂乳化温度为15~45℃。降低水质中盐离子浓度,有助于提高水乳剂的稳定性。  对桃蚜室内毒力测定结果表明,传统溶剂5%溴氰菊酯水乳剂的LC50为0.118 mg/L,环保型5%溴氰菊酯水乳剂LC50为0.129 mg/L,25 g/L溴氰菊酯乳油的LC50为0.072 mg/L。对甜菜夜蛾4龄幼虫室内毒力测定结果表明,传统溶剂5%溴氰菊酯水乳剂的LC50为3.795 mg/L,环保型5%溴氰菊酯水乳剂LC50为3.982 mg/L,对照药剂25 g/L溴氰菊酯乳油的LC50为2.087 mg/L。传统溶剂5%高效氯氟氰菊酯水乳剂LC50为6.057 mg/L,玉米油甲酯为溶剂的5%高效氯氟氰菊酯水乳剂LC50为6.797 mg/L,对照药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的LC50为3.254 mg/L。对桃蚜田间药效试验结果表明,环保型5%溴氰菊酯水乳剂1、3、7 d后的田间防效同传统溶剂5%溴氰菊酯水乳剂相当。由室内毒力测定及田间药效试验结果可知,肉桂油及玉米油甲酯作为水乳剂替代溶剂是可行的。  5、水乳剂应用效果研究  测定了不同用量玉米油甲酯对5%高效氯氟氰菊酯水乳剂最大稳定持留量、液滴干燥时间、表面张力、粒度分布和生物活性的影响。结果表明,玉米油甲酯溶剂用量由10%提高至30%,5%高效氯氟氰菊酯水乳剂稀释药液在甘蓝、玉米、油菜叶片上的最大稳定持留量呈增大趋势,最大提高率为158.18%;在甘蓝叶片和石蜡载玻片上的干燥时间分别延长16±1、17±1 min;表面张力降低18.4 mN/m;油珠中位径保持在1μm左右,跨距略有增大;生物活性测定显示对甜菜夜蛾4龄幼虫的致死率明显提高。可见玉米油甲酯作为5%高效氯氟氰菊酯水乳剂助溶剂,不仅可以保证水乳剂物理稳定性,且可提高药剂施用效果。
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