氮化碳材料(CNx)因其可能成为新一代超硬材料而得到研究学者的广泛关注。目前,单一的脉冲激光沉积技术(PLD)依然难以制备出符合化学计量比、呈晶态的超硬CNx材料。由于氮气辉光放电能够提供大量氮离子,并起到负偏压的作用,因而采用直流辉光放电辅助PLD技术有助于提高CNx薄膜的含氮量并改变薄膜的组织结构。本文采用直流辉光放电辅助PLD沉积技术在单晶Si基底上制备CNx薄膜,探究了沉积气压、激光通量、放电功率密度、靶基距等工艺参数对CNx薄膜表面形貌、价键结构、化学成分、纳米压入硬度、膜-基结合力以及摩擦学特性的影响,考察了直流辉光放电辅助PLD法制备CNx薄膜的最优工艺参数。利用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线光电子谱仪(XPS)和拉曼光谱仪(Raman)、纳米压入仪以及球-盘式微型摩擦磨损试验仪等测试技术对CNx薄膜的表面形貌,微观结构以及机械性能等进行了较为系统地表征。研究结果表明:将直流辉光放电引入PLD沉积系统中参与气相反应,可显著提高CNx薄膜的含氮量和sp3C键的含量。通过正交试验法得出沉积CNx薄膜的最优参数为:激光通量6.7J/cm2,沉积气压12Pa,靶基距37 mm,放电功率密度30mW/cm2。随着激光通量从5.1 J/cm2提升至7.5 J/cm2,薄膜的含氮原子百分数由27.7 at.%上升至34.1 at.%;膜层中sp3C—N键和sp2C—N键的面积百分数上升,sp3C—C键的面积百分数降低,C原子sp3杂化程度增加,薄膜的石墨化程度下降;薄膜的硬度由3.7 GPa增加至5.3 GPa,磨损率和摩擦系数分别从3.8×10-13 m3/(N·m)下降至7.9×10-14m3/(N·m)和从0.13上升至0.18。随着沉积气压从8 Pa增加至14 Pa,薄膜的含氮原子百分数由32.85 at.%下降至29.32 at.%,膜层中 sp3C—N 键由 35.5 at.%下降至 32.0 at.%,sp2C—C 键由 43.35 at.%上升至46.15 at.%,薄膜表面粗糙度下降,膜厚减小,ID/IG值由2.54下降到2.32,过高的沉积气压将导致薄膜含氮量下降和石墨化程度的增加,出现较低摩擦系数(约0.126),但其耐磨性较差。沉积气压在8 Pa下,薄膜含氮量达到最大值,此时最利于sp3杂化键的形成,薄膜的耐磨性较好,但摩擦系数也相对较高。此外还可以发现,含氮量的提升会导致薄膜的摩擦系数变大。