N-烃基吡咯烷酮合成工艺研究

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N-烃基吡咯烷酮类物质是重要的有机化工溶剂和助剂,在石油化工、医药、化妆品、食品、涂料、黏接剂、印染助剂、感光材料等领域都有着重要的应用。研究此类物质的合成具有重要意义。在查阅文献资料的基础上,选择了以γ-丁内酯和胺类物质为主要原料,在弱酸催化剂作用下,经过胺化开环和缩合闭环制取N-烃基吡咯烷酮类物质的合成工艺。在弱酸及重要催化剂水的作用下,采用高压釜式反应器,γ-丁内酯(GBL)和乙胺或甲胺为原料进行胺化开环和缩合闭环,生成最终产物N-乙基吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮。首先研究了N-乙基吡咯烷酮的合成工艺,得到较合适的条件为:原料配比GBL/乙胺(mol)为1:1. 5,温度200℃-210℃,压力1. 6-2. 0Mpa,反应时间8-10hr,催化剂硼酸用量为GBL重量的1-2%,水的用量为与乙胺重量比1:9。实现γ-丁内酯完全转化,目标产物收率达90%。在几乎相同的条件下,得到N-甲基吡咯烷酮的收率也可以达到90%以上。在NaY型分子筛催化作用下,以γ-丁内酯与乙醇胺为原料,采用液相釜式反应器和反应精馏的方法进行胺化开环和缩合闭环,再进一步脱水获得了N-乙烯基吡咯烷酮。优化的工艺条件为:原料配比GBL/乙醇胺(mol)为1:1. 2,胺化开环和缩合脱水的温度为180℃-190℃,反应时间8-10hr,NaY型分子筛和水的用量分别为GBL重量的3%和8-10%;消除羟基脱水的条件是:温度220℃。在此条件下,GBL转化率达到75%以上,关键中间体N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的选择性达到95%以上,NHP的收率可达70%以上。该中间体与γ-Al2O3于220℃下脱水,反应精馏获得NVP,收率41. 2%。N-烃基吡咯烷酮合成工艺中都要经过胺化开环和缩合闭环两个单元过程,实验表明水在缩合闭环过程中有着特殊作用。通过研究后作者认为:水对缩合闭环过程有催化作用,同时作为该过程的生成物,水又影响着体系的化学平衡,过量N一烃基咄咯烷酮合成工艺研究太多的水体现出对逆反应化学平衡的促进作用。所以适量水的存在,对由GBL与胺反应合成N一烃基毗咯烷酮有十分重要的影响。关键词:Y一丁内酷(GBL),N一乙基毗咯烷酮(NEP),N一乙烯基毗咯烷酮(NVP),胺化开环,缩合闭环
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