农药生产副产物2-氯-4-三氟甲基苯酚的综合利用技术研究

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乙氧氟草醚是一种重要的二苯醚类除草剂,其除草谱广、使用方便、活性高、毒性低,是当前农业生产中应用最多的除草剂品种之一。目前,乙氧氟草醚生产大多采用双醚化法。该方法每产生1分子乙氧氟草醚,就会产生1分子2-氯-4-三氟甲基苯酚盐。该副产物如果不加以合理利用,不仅造成资源浪费,还会产生严重的环境污染。本文设计了一条回收利用2-氯-4-三氟甲基苯酚的路线:以间氨基苯甲酸为起始原料,经重氮化、硝化和磺酰胺化3步反应,得到2-硝基-5-氟-N-甲磺酰基苯甲酰胺,然后与2-氯-4-三氟甲基苯酚缩合得到另一个重要的二苯醚类除草剂氟磺胺草醚。在重氮化反应中采用欧拉试剂作为反应溶剂和氟化剂,制得3-氟苯甲酸的纯度和收率分别达到99.5%和90.3%,欧拉试剂可以回收利用,反应条件温和,后处理方便,成本低廉;采用混酸硝化,得到2-硝基-5-氟苯甲酸纯度为99.7%,收率95.5%;采用固体光气制备酰氯,再进行磺酰胺化反应,得到2-硝基-5-氟-N-甲磺酰基苯甲酰胺的纯度为99.3%,收率82.4%;在二氧六环中,以碳酸铯与碳酸钾的混合物作为缚酸剂和催化剂,得到氟磺胺草醚的纯度为99.5%,收率70.5%。综上所述,以3-氨基苯甲酸为起始原料,经4步反应合成氟磺胺草醚的路线成功地将乙氧氟草醚副产物2-氯-4-三氟甲基苯酚利用起来,变成了具有实用价值的氟磺胺草醚。该方法具有操作方便、反应温和、成本低廉等特点,具有潜在的工业应用价值。
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