芦苇乙醇三段逆流蒸煮废液的回收技术研究

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论文研究的是芦苇乙醇三段逆流蒸煮废液一段浓废液的回收技术,其余两段废液直接回用于蒸煮。测定浓废液的污染指标,结论如下:其特征是pH为3.77,CODcr为106.0g/L,固形物含量为52.5g/L。废液中固形物主要为木素、低聚糖和少量灰分;液体成分通过气相色谱进行定性,气相色谱条件是进样温度200℃,程序升温初始温度758℃,保留1min,以每分钟5℃升至180℃,保留1min,检测器温度210℃,柱子为CPWAX58CB。气相色谱分析结论如下,废液中含有大量乙醇,少量糠醛,甲酸,还有其他微量组分,此外含有大量的水。提取废液中的木素和低聚糖,木素的提取包括两部分,一部分是浓废液得到之后,将其收集放入试剂瓶中,放入冰箱中静置24小时,有大量木素沉淀出来,分离木素沉淀与上清液,得到木素a,木素a的得率为7.75g/L,使用klason木素的测定方法测定木素纯度为74.6%,上清液称为清液A;第二部分是加水稀释上清液A,得到稀释液B,确定稀释倍数为0.6倍,稀释液B放入冰箱静置24小时,木素继续沉淀出,这部分木素称为木素b,木素b的提取率为12.89g/L,纯度为89.41%;将稀释液B减压蒸馏,得到的固体为低聚糖,其提取率为32.11g/L,用DNS法测定糖的含量,其中基于木糖测定总糖含量为64.4%,基于葡糖糖测定总糖含量为64.9%。稀释液B减压蒸馏,得到温度78℃前组份(组分C)和78℃后组份(组份D),对组分C进行常压蒸馏,得到97℃后组份(组分E)和97℃之前组份(组份F),组分E主要成分是糠醛,用三辛胺萃取组份E中的糠醛,萃取温度为20℃,萃取剂与废液体积比为2:1时,糠醛的萃取率为72.36%;组分F主要成分是乙醇,测其酒精度为60%,酒精度较高,回用于蒸煮阶段,配置蒸煮液。甲酸主要存在于组份D中,使用甲酸钠法制取甲酸的工艺提取甲酸,加入过量氢氧化钠使组份D中的甲酸转化为甲酸钠,经过蒸馏分离出甲酸钠,甲酸钠与硫酸共热而制取甲酸,甲酸提取的最佳条件为硫酸浓度62%,硫酸用量为2.1倍,反应温度为50℃,反应时间为45 min,甲酸的提取率为91.8%。组分D在回收甲酸之后,得到蒸馏液H,经气相色谱分析,组份H中乙醇含量极低,可以作为水回用于洗浆或其他其他阶段。一个蒸煮循环废液处理的乙醇的回收率为乙醇回收率为79.4%,甲酸回收0.0177mol/100g绝干原料,糠醛回收0.0457mol/100g绝干原料。文中出现字母见附录C。
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