碳酸乙烯酯合成及其应用的研究

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碳酸乙烯酯作为一种有机高沸点溶剂和有机合成中间体,用途非常广泛,被称为21世纪绿色基础化工原料。本文主要研究了碳酸乙烯酯的合成及其在有机合成方面的应用。以碳酸乙烯酯为原料合成了2-芳氧基乙醇、O-苯氧乙基-N-苯基硫代氨基甲酸乙酯、N-芳基-2-噁唑烷酮和N.芳基-5-(2-芳氧乙氧基)甲基取代噁唑烷酮类化合物。并通过物理常数测试、元素分析、红外光谱、核磁分析等手段,对合成的化合物进行了表征。以纳米ZnO为催化剂,通过尿素的乙二醇醇解反应合成碳酸乙烯酯,采用单变量考察以及正交实验的方法,研究了反应温度、反应时间、配料比、催化剂用量以及原料纯度对产率的影响。实验表明:在常压下,尿素与干燥的乙二醇比例为1:1,纳米ZnO与乙二醇的摩尔比为0.037,150℃反应8h,碳酸乙烯酯的产率为90.9%。以碳酸乙烯酯和酚为原料,DMF为溶剂,合成了2-芳氧基乙醇,并对反应条件进行了优化:碳酸乙烯酯:酚:碳酸钾的摩尔比为1:1:0.6、反应温度150℃、反应时间5h,产率为92.1%。以2-芳氧乙醇和异硫氰酸苯酯为原料,经氯化铵酸化后,合成了O-苯氧乙基-N-苯基硫代氨基甲酸乙酯。并通过反应条件的优化,筛选出了最佳的溶剂和酸化剂,使合成产率达到85.6%。2-芳氧基乙醇和环氧氯丙烷在四乙基溴化铵和氢氧化钠存在下缩合生成1-苯氧乙氧基-2,3-环氧丙烷,然后和氨基甲酸酯反应生成N-芳基-5-(2-芳氧乙氧基)甲基取代噁唑烷酮。使用过量环氧氯丙烷和混合催化剂,有效的避免了副反应的发生,提高了嗯唑烷酮的产率,研究了反应温度、反应时间、配料比、碱用量对产率的影响,产率为60.8%-77.4%。以碳酸乙烯酯和芳胺为原料,在Na-Y分子筛和K2CO3混合催化下,DMF为溶剂,回流反应3h,合成N-芳基-2-噁唑烷酮,产率50-85%,利用Na-Y分子筛和K2C03作为混合催化剂,使碳酸乙烯酯和芳胺一步成环,工艺简便,为N-芳基-2-噁唑烷酮类化合物的合成提供了新途径。
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