【摘 要】
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铜基材料由于其良好的介电常数在信息传输和航天航空领域得到广泛应用。近年来5G基材需求激增迅速推动了以高频微波铜箔为核心的铜基材料研发。传统的内层黑棕化工艺通过刻蚀铜面以产生粗糙形貌用于提升铜面与树脂之间的结合力,但是粗糙表面存在的电磁干扰和趋肤效应在高频信号传输过程中易造成大量信号损失,无法满足高频的信号传输需求。相比之下,化学界面增强使用多功能的有机分子进行铜面锚定,具备表面光滑、可修饰性强、操
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铜基材料由于其良好的介电常数在信息传输和航天航空领域得到广泛应用。近年来5G基材需求激增迅速推动了以高频微波铜箔为核心的铜基材料研发。传统的内层黑棕化工艺通过刻蚀铜面以产生粗糙形貌用于提升铜面与树脂之间的结合力,但是粗糙表面存在的电磁干扰和趋肤效应在高频信号传输过程中易造成大量信号损失,无法满足高频的信号传输需求。相比之下,化学界面增强使用多功能的有机分子进行铜面锚定,具备表面光滑、可修饰性强、操作条件温和等优点。目前非刻蚀条件下铜面有机分子修饰仍处于探索阶段,研究有机分子与铜面的结合机制,实现铜基材料界面增强在铜复合材料研发上具有广泛应用前景。基于以上研究背景,本文以2-氨基噻唑、咪唑和3-异氰酸丙基三乙氧基为原料合成唑类硅烷偶联剂TUPTES和IAPTES,并对其结构进行表征,测试数据表明咪唑环和噻唑环分别引入硅烷偶联剂中。围绕铜-高频基材界面的化学修饰技术,对唑硅烷膜制备过程的水解和固化过程展开研究,取得了以下结果:(1)唑硅烷TUPTES的最佳水解条件为:DMA:UPW=85g:10g,TUPTE浓度为3%,pH=4,固化方法为浸涂30 s,固化温度80℃,固化时间70 min。采用ATR-IR、SEM-EDS、XPS详细分析硅烷膜的结构和化学组成,证实了TUPTES在铜面上形成了一层均匀致密的TUPTES薄膜,水解TUPTES在铜面固化成膜发生两部分官能团的聚合,Si-OH与铜表面羟基形成Si-O-Cu,同时自身缩聚呈Si-O-Si的网状结构;噻唑环的杂原子N/S与铜形成N-Cu/S-Cu的配位键;接触角TUPTES增大至93°,具有一定的疏水性和耐蚀性,粗糙度降至为Ra=34.9 nm,Rq=27.6 nm。(2)唑硅烷IAPTES最佳水解条件为:DMA:UPW=90g:5g,IAPTES浓度为9%,pH=4,固化方法为浸涂90 s,固化温度80℃,固化时间30min。ATR-IR、SEM-EDS、XPS皆表明IAPTES在铜面上形成了一层均匀致密的TUPTES薄膜,成膜机理和TUPTES薄膜类似,水解生成的Si-OH和铜表面羟基生成Si-O-Cu,咪唑环中的N和铜生成N-Cu配位键,接触角为103.5°,粗糙度降至为Ra=13.5 nm,Rq=16.5 nm(3)将唑硅烷水解液应用PCB层间剥离强度测试,制成两类铜箔处理液——“GliCAP”工艺处理液和棕化-唑硅烷处理液。利用AFM表征处理后的铜箔,“GliCAP”处理得到的粗糙度Ra为27.6 nm和13.5 nm,棕化-唑硅烷处理为146 nm,传统棕化处理为204 nm;“GliCAP”处理得到的微蚀深度为0.174μm,棕化-唑硅烷处理为0.464μm,传统棕化处理为1.16μm。“GliCAP”工艺处理所测的剥离强度(4.95 N/cm)小于经棕化-唑硅烷处理(6.82 N/cm)的铜箔,传统棕化处理得到的剥离强度最大为9.57 N/cm。
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