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壳聚糖及其衍生物是一类新型的生物多糖,它们在农业、工业、医药等领域都有广泛用途,在过去的十年中,这类材料成为医学界关注的热点。其中一种水溶性衍生物—羧甲基壳聚糖(CMC)的研究较早,也是最引人注目的课题之一。本论文目的在于通过实验摸索确定三种不同取代位置的CMC(N,O-CMC,N-CMC,O-CMC)的制备工艺的并对这三种CMC进行生物学评价。 本论文利用氯乙酸和壳聚糖在碱性条件下可得到N,O-CMC;采用乙醛酸为羧甲基化试剂,经硼氢化钠还原就可得到N-CMC;用甲壳素为原料,利用氯乙酸先进行羧甲基化,再进行脱乙酰化反应产物即为O-CMC。制备过程中从黏度和羧甲基取代度两个角度对反应物质的量、反应温度、反应时间等影响因素进行定量的单因素研究和讨论,并从羧化度(DS)、黏均分子量、红外(IR)光谱等方面对产物CMC进行了分析和表征,从而得到了它们的制备条件、工艺过程、及产物结构性能之间的关系: N,O~CMC制备的工艺过程:壳聚糖5g,异丙醇/壳聚糖(V/W)=7.5:1,10mol/LNaOH溶液62.5ml在-10℃碱化12h,氯乙酸/壳聚糖(M/M)=6:1,反应温度为60℃,羧甲基化时间为5h。 N-CMC制备的工艺过程:壳聚糖1g,加入150mL蒸馏水中分散均匀后,乙醛酸/壳聚糖(M/M)=1.2:1,常温(20~40℃)反应2h,调节体系PH值为8~10,分批加入10%硼氢化钠10ml常温(20~40℃)反应2h。 O-CMC制备的工艺过程:甲壳素5g,异丙醇50mL,5O%NaOH30mL-10℃碱化12h,氯乙酸/甲壳素(M/M)=4.5:1,在50℃反应4h,脱乙酰化在90℃下反应1.5h,反应时加入少量硼氢化钠。 在CMC的纯化过程中比较了磁力搅拌洗涤法和超声洗涤的清洗效果,发现超声清洗效果佳,清洗六次后CMC中氯离子含量小于万分之一。本实验中用黏度法测量CMC的特性粘度,还将传统的逐步稀释法和一点法进行了比较,发现所测的特性粘度误差均在5%,所以一点法可以代替逐步稀释法测量CMC的特性粘