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日益严峻的电磁污染形势对吸波材料提出了更高的要求,石墨烯作为新型碳材料在吸波领域具有极大的应用潜力,但单独使用时也存在电导率高、阻抗不匹配、易团聚、成本高等问题。另一方面,随着绿色化学和可持续发展理念的日益普及,人们开始将目光转移到绿色天然可再生的生物质资源的开发研究上。纤维素是地球上储量最丰富的天然有机高分子,其一维产物纳米纤维素具有较为理想的几何结构和优异的性能。然而纳米纤维素作为绝缘非磁性材料,无法直接单独作为吸波材料使用。因此,以纳米纤维素作为绿色底物构建纳米纤维素/石墨烯复合吸波材料成为一个很好的选择,一方面可引入有效吸波介质石墨烯,另一方面可充分利用纳米纤维素基体的结构特性,避免石墨烯片的自堆叠,高效地发挥石墨烯性能,从而减少石墨烯的用量和成本,同时还可以整体作为结构材料进一步负载磁性纳米粒子以赋予其磁损耗、提升材料整体吸波效果。本论文首先制备了纳米纤维素（CNF）和氧化石墨烯（GO）两种基材,研究了其理化性能并初步探索了GO的还原工艺,随后将CNF和GO两种基材液相复合,经化学还原、凝胶化反应、溶剂置换及冷冻干燥等一系列工艺制备得到CNF/rGO复合气凝胶,研究了初始GO比例对复合气凝胶的形貌、结构、热性能及电磁波吸收性能的影响,在此基础上,分别采用原位生成法和物理共混法两种方式引入磁性纳米粒子制备出CNF/rGO磁性复合气凝胶,并研究了磁性组分的引入对其结构和性能的影响。主要研究内容和结果如下:（1）采用TEMPO氧化辅助高强度超声波破碎法成功剥离棉纤维制备了CNF,并对其形貌、表面化学结构、结晶结构、热性能、流变性能等进行了研究。结果表明,TEMPO氧化在纤维素分子C6位置上引入羧基,促进纤维润胀、赋予其表面电负性,有助于后续借助高强度超声波的空化作用将微纤束直接剥离成CNF。所得CNF结晶度高达76.05%,纤维素晶型仍为I型,热分解点为267.711℃,直径主要分布在10～100 nm,长度可达数微米,表面电负性较大,能在水溶液中稳定分散,透光率较高,且其悬浮液呈现粘弹性固态特性,具有典型的剪切变稀行为特点。（2）采用改良Hummers法制备GO,使用L-抗坏血酸（LAA）对其进行还原得到rGO,并对GO及rGO的制备机理及结构性能进行了探讨分析。结果表明,GO表面含有大量含氧官能团和缺陷,呈褶皱状自由薄片,而rGO表面大部分含氧基团得以有效脱除,同时共轭结构得以修复、热稳定性得到提升,但还原过程会一定程度上导致石墨烯片层的自堆叠。综合考虑还原程度、自堆叠程度及能耗大小等因素,选用85℃作为还原制备rGO的合适反应温度。（3）采用CNF和GO的混合分散液为前驱体,经LAA还原、凝胶化、溶剂置换及冷冻干燥工艺得到CNF/rGO复合气凝胶,对其结构、热性能及吸波性能进行了研究分析,并进一步探讨了其吸波机理。结果表明,CNF/rGO复合气凝胶具有三维网孔结构,密度极低,具备成为理想轻质吸波材料的潜力。CNF通过缠结及氢键作用插入到rGO片层中,在构建多孔网络结构的同时一定程度上抑制了rGO片的自堆叠。控制初始GO比例可有效调控复合气凝胶的结构及性能,随着初始GO比例增加,复合气凝胶内部片层结构越发明显,热稳定性提升,吸波性能先增强后减弱。其中A30在厚度为3.7 mm时,RLmin值为-53.66 dB,有效吸收带宽为6.64 GHz。（4）为赋予材料更多的电磁波耗散机制,在CNF/rGO复合气凝胶的基础上,分别采用原位生成法和物理共混法引入磁性纳米粒子,制备CNF/rGO磁性复合气凝胶,并对其结构、热性能、吸波性能及吸波机理进行了研究分析。SEM、XRD、TG及密度分析结果表明,氧化铁纳米粒子分散于材料内部,增加了材料密度,并与CNF和rGO之间发生相互作用,影响气凝胶结构的同时降低了其热稳定性。吸波性能测试分析结果表明,磁性组分的引入有利于实现电损耗和磁损耗的协同效应以及对材料阻抗匹配性的调控,从而赋予材料更好的电磁波吸收损耗能力。其中B20在厚度为3.65 mm时,RLmin值为-66.13 dB,有效吸收带宽为7.12 GHz,C30在厚度为3.5 mm时,RLmin值为-57.4 dB,有效吸收带宽为5.2 GHz。