【摘 要】
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半芳香族聚酰胺(高温尼龙)是重要的工程塑料,具有熔点高、耐热性好、尺寸稳定性和机械强度优异等特性。兼具聚对苯二甲酰丁二胺(PA4T)与聚己二酰丁二胺(PA46)特点的共聚酰胺PA4T/46是一种颇具前景的新型聚酰胺,热稳定性是PA4T/46加工与应用的限制性因素而目前相关报道较少,因此,本文就PA4T/46结构与热性能关系展开如下研究:以N,N-二甲基乙酰胺/氯化钙(DMA/CaC12)为溶剂体系
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半芳香族聚酰胺(高温尼龙)是重要的工程塑料,具有熔点高、耐热性好、尺寸稳定性和机械强度优异等特性。兼具聚对苯二甲酰丁二胺(PA4T)与聚己二酰丁二胺(PA46)特点的共聚酰胺PA4T/46是一种颇具前景的新型聚酰胺,热稳定性是PA4T/46加工与应用的限制性因素而目前相关报道较少,因此,本文就PA4T/46结构与热性能关系展开如下研究:以N,N-二甲基乙酰胺/氯化钙(DMA/CaC12)为溶剂体系,对苯二甲酰氯(TPC)、己二酰氯(AC)和丁二胺(BDA)为单体通过低温溶液法制备共聚酰胺PA4T/46。利用红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1H-NMR)鉴定产物结构。研究得到较优反应条件为:反应温度0～5℃,二酰氯单体和二胺单体的摩尔比1.008～1.012,单体反应浓度0.25mol/L,酸吸收剂用量为氨基摩尔数的0.95～1,反应时间30～60min。采用热重分析(TG)研究分子量、芳环含量、端基类型和序列结构对PA4T/46热稳定性的影响。结果表明PA4T/46的热稳定性随聚合度增加而提高,芳环结构能提高PA4T/46的热分解温度,端氨基PA4T/46比端羧基PA4T/46更容易分解、两者的热稳定性在封端后均得到有效改善,嵌段PA4T/46的热降解行为不同于无规PA4T/46,后者的热稳定性更优。对比研究氮气和空气氛围中PA4T/46的热降解行为,发现氧气改变了热降解反应机理并大幅度降低材料的热稳定性。利用KAS法、FWO法和Coats-Redfern法分别计算了 PA4T/46的热降解表观活化能,并确定热降解机理为相界反应控制(R2型)。通过热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)、热重-质谱(TG-MS)和热重-红外(TG-FTIR)等联用技术研究PA4T/46在惰性氛围中的热降解途径与机理。结果表明PA4T/46热降解反应主要以酰胺键及其相邻化学键的断裂为主,主要产物为烯烃、酮、五元氮杂环、腈、苯及其衍生物和小分子气体如NH3、H2O、CO、CO2等。
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