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本文用SILAR法合成了非晶BixSb2-xSe3半导体薄膜，并用XRD，AFM，XPS测试手段对薄膜做了表征。得出结论如下:以载波片为衬底，在室温条件下，用SILAR法成功地制备出结构均匀、致密、附着力强且具有金属光泽的非晶BixSb2-xSe3薄膜样品。优化了BixSb2-xSe3薄膜生长的工艺参数:用Bi(NO3)3(pH值为8)和C4H4KO7Sb(pH值为8)作为分离的阳离子前驱溶液，Na2SO3和Se粉合成Na2SeSO3作阴离子前驱溶液(pH值为8.5)。衬底在阴离子前驱溶液中浸泡时间为50秒，阳离子前驱溶液浸泡时间为50秒，去离子水冲洗时间为40秒。测试结果表明:所制得的BixSb2-xSe3薄膜呈非晶态，颗粒大小为70nm～80nm。