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可伐合金的氧化是实现可伐与玻璃良好封接的关键技术之一。洁净的可伐表面无法直接与玻璃进行封接。必须先将可伐表面氧化然后熔化的玻璃在可伐表面发生反应形成化学联接。可伐氧化物中的Fe3O4,具有与可伐基体的热膨胀系数最接近而膜基结合最紧密,且能与玻璃发生化学反应形成化学联接,而成为封接的理想氧化物。因此,如何获得均匀致密、厚度可控的单一Fe3O4氧化层,成为本论文研究的重点。本论文中采用N2载水/H2氧化法。该方法通过控制H2O/H2分压比来获得准确的低氧分压。本文对N2载水/H2流速比、氧化温度和N2流速建立正交试验,利用XRD、SEM等分析方法研究三种工艺参数对可伐合金氧化物的成分、形貌、膜厚及浸润性能和冷热冲击循环稳定性的影响,从而优化出最佳的N2载水/H2流速比、氧化温度和N2流速等工艺参数。利用AES和XPS技术研究最佳工艺条件下得到的可伐氧化物元素沿膜厚的深度分布和表面微区分布,最后研究该工艺条件下氧化层的动力学生长规律。研究结果表明:氧化温度分别为700℃和750℃时,随着气氛比N2载水/H2升高产物只生成Fe304;800℃时氧化气氛N2载水/H2=140/10、170/10、200/10时得到氧化产物为单一Fe3O4,氧化气氛N2载水/H2=250/10时则为Fe3O4+FeO,而N2载水/H2=300/10时样品未发生氧化;当温度分别为850℃和900℃时,氧化气氛N2载水/H2=140/10、170/10、200/10、250/10条件下氧化均生成Fe3O4+FeO混合相,在N2载水/H2=300/10时均无氧化物生成。保持氧化时间不变,在同一氧化温度条件下,系统氧分压取决于N2载水/H2流速比,而可伐基体表面实际的氧分压与N2流速有关。当N2流速较小时,适当增大N2载水/H2流速比可以提高系统氧分压促进氧化物晶粒长大和表面形貌均匀致密化;当N2流速超过某一临界流速时,可伐基体表面氧分子的吸附数量会减少而使表面实际氧分压降低而造成氧化物晶粒细化。保持氧化时间不变,在同一氧化气氛条件下,氧化温度影响氧化物的晶粒度及均匀致密性。随着氧化温度升高,氧分子扩散系数增大促进氧化物表面晶粒长大,晶粒表面排布均匀致密化且膜厚增大。综合考虑氧化层成分、均匀致密性、膜厚、浸润角、拉伸剪切强度及冷热循环稳定性可知,氧化温度为800℃且氧化气氛N2载水/H2=200/10条件下获得的氧化层满足成分单一、均匀致密且浸润性能优异等要求。此时,浸润角和最大拉伸剪切强度分别为3.01°和7.16MPa;氧化层成分为单一Fe3O4,晶粒尺寸为13.50,膜厚为9μm。经0℃/300℃冷热循环94次后出现裂纹。在动力学上遵从抛物线生长规律。此外,氧化前后可伐自身力学性能稳定性的考察也是有必要的。本论文对氧化前的可伐进行高温烧氢处理,并通过分析物相、晶粒和抗拉强度变化来研究可伐合金的自身力学性能稳定性。研究结果表明:烧氢处理过程中,可伐晶粒发生回复、再结晶形成等轴晶,完成bcc→fcc的结构转变,从而改善了可伐合金的抗拉强度和延展性,并能保持自身力学性能的稳定。通过二次烧氢处理,也证明了封接前的氧化处理不影响可伐自身性能稳定性。