亚微米材料和纳米材料具有很大的晶界成分，是在材料形成过程中由超细粒子的表面转化而来的。这类晶界具有“类气体”的结构，具有很高的活性和可移动性，所以这些材料具有许多新颖的性能。在压力作用下，晶界与亚微米材料和纳米材料的性质是紧密联系在一起的，同时对材料性质的转变也有很大的影响。然而，到目前为止，由于实验条件的限制，在压力作用下对样品晶界特性的表征是一件很具有挑战性的工作。在本论文中，我们将高压原位测量技术与高分辨透射电镜测量手段相结合，成功地表征到了材料晶界的变化并建立起界面与结构变化和电输运行为之间的联系。我们以十四面体Zn2SnO4粉末样品为例，对其进行了高压同步辐射实验，高压原位交流阻抗谱测量以及对卸压后的样品进行了高分辨透射电镜实验，从这些实验中，得到了两个主要的研究结果：第一，通过高压同步辐射实验，发现Zn2SnO4样品经历了一个与之前参考文献不同的相变路径。本论文中，Zn2SnO4样品从29.8GPa开始发生了由立方相到六方相的结构相变。此结论与之前文献中提到的Zn2SnO4结构转变的压力点和新相的结构类型存在差异。由于本实验中用到的Zn2SnO4样品为平均粒度为800nm左右的十四面体，与文献中用到的Zn2SnO4样品的尺寸和形貌不同。因此，认为本实验结果与之前文献中的实验结果存在较大差异主要是由于所用样品的形貌和尺寸不同引起的，这也为样品初始形貌和尺寸影响高压结构相变提供了一个直接的证明。第二，通过高压原位交流阻抗谱实验以及对卸压后Zn2SnO4样品进行高分辨透射电镜实验表征，发现了界面的变化并解释了样品电阻在压力作用下发生突变的原因。通过实验可知，Zn2SnO4样品的电阻随压力变化的斜率在9.0GPa，18.7GPa和30.6GPa均发生了突变。在常压到12.5GPa的压力范围内，Zn2SnO4的阻抗谱存在两个半圆弧，这说明在压力作用下晶粒内部和晶界对样品的总电阻均有贡献，然而，在12.5GPa之后只有晶粒的半圆弧，晶界对电阻的贡献消失。通过高分辨透射电镜实验，表明样品在8.0GPa到13.0GPa的压力范围内发生了晶粒细化。这也表明了当压力为12.5GPa时，样品性质发生变化是与晶粒细化有关，而不是之前文献中提到的结构相变。通过实验研究，我们认为这种测试方法也可以用于揭示其它材料在压力作用下界面的变化，而且通过对实验的完善以及更深入的研究，将来可以用于揭示有关相变的潜在机制。