药物在人类及动植物的疾病治疗过程中起着非常重要的作用,然而药物滥用与药物残留会对人类的健康以及环境产生严重的危害,因此对药物滥用或残留进行分析具有非常重要的意义。由于实际样品基质复杂且药物含量较低,通常在进行仪器分析前,需要辅以合适的样品前处理手段。磁固相萃取技术（MSPE）与传统的固相萃取技术相比,具有相分离速度快、处理过程简单快速、可处理大体积样品等优点,近几年在药物分析领域具有非常广泛的应用。理想的磁性材料应该具有丰富的孔隙率、大的比表面积、良好的稳定性与抗基质干扰能力。多孔有机聚合物（POPs）由有机分子通过共价键连接而成,具有丰富的多孔结构、大的比表面积、良好稳定性,是一种理想的吸附材料。然而,由于POPs密度较低,难以回收利用,且大多数合成过程较为苛刻,限制了POPs在样品前处理中的应用。本论文的研究目的是基于温和的偶氮反应制备磁性POPs,并将其与高效液相色谱（HPLC）联用,建立POPs-MSPE-HPLC新方法,对生物及食品样品中的痕量药物进行分析。本论文的主要内容包括:（1）将Fe3O4@Si O2投入POPs的两种单体（联苯胺和间苯三酚）溶液中,基于偶氮反应制得磁性POPs;将其作为磁性吸附剂,基于π-π与静电相互作用对七种心血管药物（利多卡因、美托洛尔、美西律、拉贝洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、普罗帕酮）进行了吸附,萃取效率为78.8-91.2%。基于此,建立了POPs-MSPE-HPLC-紫外检测（UV）新方法,用于尿液中七种心血管药物的分析。在最优的实验条件下,该方法对七种心血管药物的检出限为0.06-0.57μg/L,相对标准偏差为4.3-8.6%(c PRO=1μg/L,c XYL,MEX,LAB,CAR,PPF=2μg/L,c MET=10μg/L,n=5),对空白尿液的加标回收率为89.0-112%。采用该方法对服用了美托洛尔药片的两名志愿者尿液中美托洛尔的代谢进行了实时监测,发现美托洛尔分别在志愿者服药后7 h（1510μg/L）和13 h（1689μg/L）达到浓度峰值。该方法具有萃取效率高、萃取动力学快等优点。（2）针对物理掺杂法制备过程中存在的磁性POPs机械稳定性差的缺点,利用单体介导原位生长的合成策略,将Fe3O4磁球进行氨基改性后,将POPs的其中一种单体（对苯二酚）接枝到Fe3O4@Si O2-NH2表面,之后将其与POPs的两种单体1,3,5-三（4-氨基苯基）苯和对苯二酚混合,基于偶氮反应制得核壳型Fe3O4@POPs。该材料可耐超声,具有较好的机械稳定性与化学稳定性;将其作为磁性吸附剂,基于π-π与静电相互作用对五种氟喹诺酮类抗生素（氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星）进行了吸附,萃取效率为87.6-91.7%。基于此,建立了POPs-MSPE-HPLC-荧光检测（FLD）新方法,对蜂蜜中的氟喹诺酮类抗生素进行了分析。在最优的实验条件下,该方法对五种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.0015-0.0054μg/L,相对标准偏差为7.4-12.1%(c OFO,CIP,ENR,LOM=0.05μg/L,c DIF=0.02μg/L,n=5);对蜂蜜样品进行分析,未检出该类目标分析物,加标回收率为79.4-95.8%。