废弃水氯镁石制备硼酸镁晶须

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本文采用高温助熔剂球团合成法,以工业废弃水氯镁石为原料,研究工艺参数及杂质对晶须生长的影响,探讨晶须合成反应机理和生长机制,制备出高品质的硼酸镁晶须。结果表明,制备硼酸镁晶须的最优工艺条件为n(B):n(Mg)=3:1,反应温度1173K,选取n(NaCl):n(KCl)=1:1为助熔剂,助熔剂添加量为80wt.%,反应时间6h,球团成型压力为280kPa。所合成的硼酸镁晶须粒径均匀、形貌规整,其长度为100~400μm,长径比100。  本文研究了添加剂及杂质对晶须生成及形貌的影响。研究发现,CaCl2在反应过程中转化为CaB2O4,当CaCl2含量高于3wt.%时,产物形貌逐渐由纤维状晶须向块状晶体转变;LiCl·H2O含量低于1wt%时对晶须形貌影响不大,含量3~5wt.%时产物中短晶增多,当LiCl·H2O含量高于10wt.%时,产物以短晶为主,其长度不超过50μm;Na2SO4含量在1~10wt.%时对晶须形貌影响不大,但含量高于10wt.%时,晶须直径增大,长径比降低。晶须合成过程的反应机理为,水氯镁石和硼砂在温度为373K左右时,反应生成MgB6O10·5H2O、Na282O4·8H2O和Na3B5O9·H2O;温度升高至673K时,MgB6O10·5H2O与水氯镁石热解生成的MgOHCl反应生成方硼石。Mg387O13Cl;温度达到873K以上时,Mg3B7O13Cl与硼砂热解生成的Na2(OH)BO2反应生成Mg282O5,并生长为晶须。研究认为,Mg282O5晶须的生长机理为SLS生长机理。首次合成出长200~800μm的管状Mg2B2O5晶体。详细研究了物料配比、反应温度、助熔剂添加量、反应时间和压团压力对管状Mg2B2O5晶须生长过程的影响和管状晶须的生长条件,初步确定管状晶须是由片状晶体卷曲而成。
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