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纳米粒子（NPs）具有独特的物理化学性质,已吸引了人们广泛的关注。近年来,NPs的产量和使用量不断增加,导致其通过各种手段排放到环境中,对生态环境和人类生命健康造成潜在危害。由于NPs的毒理作用与其组成、粒径、浓度和涂层等因素密切相关。为了进行准确的环境毒理和健康风险评估,除了对环境中的NPs进行组成和定量分析外,还需要获得其粒径、涂层等信息。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度的痕量元素分析手段。但是,将其用于含金属NPs分析时,往往存在基质复杂、NPs的浓度低于仪器检出限等问题,导致测定结果不准确。此外,ICP-MS无法区分NPs及其组成元素的离子形态,也不能有效区分不同粒径/涂层的NPs。为了解决这些问题,选择合适的分离手段或样品前处理技术是一种可行的方案。场流分离法（FFF）是一种类似于色谱的分离技术,该方法没有固定相,可维持目标分析物的原始形貌,实现粒径在1 nm-100μm范围内物质的高分辨分离。中空纤维流场流分离法（HF5）作为FFF的一种,采用一次性使用的中空纤维膜（HF）为分离通道,具有成本低、流动相和样品消耗少等优点。金属离子和基质组分可通过HF的膜孔流入废液中,不干扰NPs的分析。此外,分离通道内的流速低,适用于与ICP-MS联用。磁固相萃取（MSPE）是一种简单高效的样品前处理技术,具有富集倍数高、去基质能力强等优点。将其与FFF联用可降低检出限,改善FFF中对样品稀释倍数高的问题。目前,相关的研究报道还十分匮乏。本论文的研究目的在于将HF5与ICP-MS联用,建立基于HF5-ICP-MS分析环境水中痕量Au NPs的新方法,并对影响其粒径的因素进行考察;构建MSPE-（HF5）-ICP-MS的方法分析环境水中痕量Au NPs,并采用HF5对萃取前后Au NPs粒径进行考察和比较。主要研究内容包括:（1）以30 kDa的聚丙烯腈（PAN）膜为分离通道,通过对流动相浓度、横向流速、聚焦时间等条件进行优化,实现对3 nm、13 nm和30 nm Au NPs的高分辨分离。在最优的分离条件下,将聚苯乙烯微球（PS NPs）引入HF5-UV/Vis进行分析,以保留时间为横坐标、粒径为纵坐标得到粒径校准曲线,并将其用于Au NPs的粒径分析。基于此,构建了HF5与ICP-MS联用的方法,实现了三种不同粒径Au NPs的分离、粒径表征和定量测定,同时对环境水中离子强度、腐殖酸（HA）等因素影响痕量Au NPs粒径的规律进行了考察。与常用的NPs粒径表征方法（如透射电镜、动态光散射等）相比,基于HF5-ICP-MS的分析方法具有操作简单、精密度高、适用于μg/L浓度水平NPs分析/表征的优势。（2）制备了3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）改性的磁性材料Fe3O4@SiO2@APTES,考察了其对Au NPs和金离子的吸附行为;结果表明在较宽pH（2-11）范围内,Au NPs均能被定量吸附,且半胱胺可将吸附在Fe3O4@SiO2@APTES材料上的Au NPs完全解吸。基于此,建立了MSPE-ICP-MS分析环境水中痕量Au NPs的方法,优化了吸附和解吸条件。在最优的实验条件下,该方法对Au NPs的富集倍数为100倍,检出限为1.38 ng/L;将该方法用于实际水样（自来水、湖水）中痕量Au NPs的分析,自来水中Au NPs的回收率为90.4-92.5%,而湖水中Au NPs的回收率偏低,可能是湖水基质中较高含量的有机质干扰所致。将MSPE与HF5-UV/Vis联用,将萃取前后的Au NPs分别引入HF5-UV/Vis中进行分析,发现萃取后的Au NPs的信号峰峰宽增加,且3 nm Au NPs的色谱峰中较短保留时间的信号峰（对应不均一的、小粒径的Au NPs）消失,推测原因为解吸剂半胱胺改变了Au NPs与HF之间双电层的厚度,引起Au NPs团聚。