丝网印刷高温陶瓷氧化物热电偶

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在航空航天、核电及化工等领域,涉及到大量极限高温、结构不可破坏的大型高温部件,其工作环境大多在1300℃以上,获得高温热端部件的温度场分布,实现高精度温度监控对于高温部件的性能提升以及延长工作寿命有着至关重要的影响。针对这类大型高温部件的测温需求,对温度传感器测温上限,制备方式有着极高的要求。传统的测温技术无法满足以上要求,而采用图形化丝网印刷技术将热电敏感陶瓷氧化物粉末以电子浆料的形式印刷在被测热端部件的表面,具有不破坏部件结构、低成本、抗氧化性强以及易制备的优点。本文以大型高温部件高温测试需求为应用背景,开展了新型陶瓷氧化物La0.7Ca0.3Mn O3(LCMO):ITO丝网印刷热电偶、新型陶瓷氧化物La0.67Sr0.33Mn O3(LSMO):ITO丝网印刷热电偶、丝网印刷Pt:ITO热电偶的制备及性能研究。首先,开展了陶瓷氧化物LCMO粉末的制备及新型LCMO:ITO丝网印刷陶瓷氧化物热电偶的制备及热电性能研究。采用高温固相反应制备出La0.7Ca0.3Mn O3粉末,再采用丝网印刷技术在Al2O3陶瓷基底上制备了LCMO:ITO丝网印刷热电偶。通过大气退火处理,有效排除了浆料中的有机成分,在降低薄膜厚度的同时,有效保证了薄膜的连续性。经过1300℃退火2 h,LCMO薄膜的电阻由8.4 KΩ降到为2.2 KΩ。通过动态标定测试,研究了热电偶的敏感性能。结果表明,其输出热电势随热电偶热端和冷端之间的温度差增大而增大,并具有很好的重复性和灵敏度。热电偶的塞贝克系数达到了50.21μV/℃,相对于贵金属热电偶的塞贝克系数提升了一个数量级。并且新型陶瓷氧化物LCMO:ITO丝网印刷热电偶在1300℃时仍可稳定工作。其次,接着探索了陶瓷氧化物LSMO作为新型薄膜热电偶材料,开展了新型陶瓷氧化物LSMO:ITO丝网印刷热电偶的制备及热电性能研究。研究结果表明,新型陶瓷氧化物LSMO:ITO丝网印刷热电偶的输出热电势很好的跟随热电偶热端和冷端之间的温度差变化趋势,具有很好的重复性、稳定性以及灵敏度。在升降温区间,四次标定结果都具有良好的重复性,且其输出热电势都随温度差增大而增大。标定结果表明,LSMO:ITO丝网印刷热电偶的塞贝克系数达到了40.65μV/℃。在高温1300℃下,恒温标定2 h,热电偶的热电性能表现稳定,使用寿命超过了50h。最后,采用丝网印刷技术制备了Pt:ITO丝网印刷热电偶,并开展了其热电性能研究。研究发现经过1300℃退火处理后的Pt、ITO薄膜可完全排出薄膜内部浆料的有机成分,修复薄膜内部缺陷,改善膜层连续性,提升薄膜的导电性能。研究结果表明,丝网印刷Pt:ITO丝网印刷热电偶在室温-1300℃动态标定温度区间内的输出热电势跟随热端和冷端之间温度差的变化趋势呈非线性增长,采用三次多项式拟合的拟合相关系数达到了0.9999;丝网印刷Pt:ITO丝网印刷热电偶塞贝克系数为48.75μV/℃,在1287℃下温度漂移率为0.167K/h。相对于磁控溅射的Pt:ITO丝网印刷热电偶具有更高的测温上限,测温上限提高了200℃,使用寿命同样超过了45h以上。
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