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六味黄酮茶是陕西省杨凌农业示范区景卉生态工程有限公司自主开发的具有药用功效的专利产品。该产品不是通常所指的茶叶,其不含茶叶成分,它是以喝茶的方式饮用的中草药,它也不是保健品,是一种具有药效的功效型食品(批号:杨卫食字号(2007)第SS015号)。它由山楂(Craategus pinnatifida Bge.)、陈皮(Citrus reticulata‘Tangerina’)、银杏叶(Ginkgo bitoba L.)、罗布麻叶(Apocynum venetum L.)、槐米(Sophora japonica L.)及决明子(Cassia obtusifolia L.)组成。六味黄酮茶现已在陕西、甘肃、四川、湖北等省市地区形成了完善的销售网络。但是其一直没有国内相关的质量标准提供参照,在我国颁布的2005年版《中华人民共和国药典》(下面简称05版《中国药典》)中也没有与之相似的标准可供参考和借鉴。本文通过对样品的分析测定,为企业在生产时提供衡量产品质量优劣的参照依据。为建立六味黄酮茶的质量标准,本研究以薄层色谱(TLC)法对原料药材进行分析,以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱定量分析的方法,对不同生产批次的六味黄酮茶成品进行了综合系统的评价,同时分别建立了六味黄酮茶原料药材企业标准和六味黄酮茶的标准指纹图谱,结果如下:1.原料药材的品质评价本文对所用的主要原料药材进行了鉴别。根据05年版《中国药典》(一部)的标准和规定,分别对山楂、银杏叶、罗布麻叶、槐米、陈皮的等薄层、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等项目进行了各自详细的检测,保证了所有原料药材的品质。还以芦丁标准品为对照利用紫外分光光度法对各原料药材中的总黄酮含量进行了测定,并结合上述各原料药材的相关检测项目作为六味黄酮茶的质量控制参考标准之一。六味黄酮茶原料药材的品质存在问题,根据05年版《中国药典》(一部)的各项检测,山楂水分、总灰分及浸出物含量不符合规定,银杏叶总灰分含量不符合规定,槐米浸出物含量不符合规定,决明子总灰分含量超标。2.六味黄酮茶品质测定本文参照05年版《中国药典》(一部)及保健茶相关标准SN/T 0797-1999中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出、样品装量差异、内置评审及茶叶粉末及碎茶含量的检测法,得出六味黄酮茶上述各项指标的测定,并确定了六味黄酮茶浸出物的最佳检测方法:以蒸馏水为溶剂通过热浸法按药典中所要求的溶剂量和提取时间进行提取检测,可达到最佳检测效果。结合多等方面因素考虑确定了其水分测定方法为:烘干法。3.六味黄酮茶总黄酮含量的测定参照05年版《中国药典》(一部)槐米项下检测总黄酮含量的方法,根据铝盐显色反应原理,以芦丁标准品制作标准曲线,测定六味黄酮茶中总黄酮的含量。对8批样品的总黄酮含量测定发现,只有08年11月样品的总黄酮含量略低于产品说明上的含量,其余几批样品均符合规定。4.六味黄酮茶总挥发油含量的测定确定了以加热回流提取法,提取六味黄酮茶中的挥发油性成分,用乙醚提取,再将提出来含挥发油的乙醚液放入低温冰箱缓慢挥去乙醚,即得总挥发油含量。随机选取08年6月样品测定总挥发油含量,发现六味黄酮茶总挥发油含量较高。5.六味黄酮茶重金属含量的测定参照05年版《中药典》(一部)中重金属检查法项下检测重金属含量,以铜(Cu)、汞(Hg)、砷(As)标准溶液制作标准曲线,利用相关检测仪器对其进行含量测定。通过对8批六味黄酮茶的3种重金属含量的测定,发现8批样品的铜(Cu)含量均严重超标,砷(As)含量均符合规定。另外对汞(Hg)含量也作出了测定,建议将重金属汞(Hg)也列入评价质量标准检测项内。6.指纹图谱方法学和稳定性研究本研究各种方法学指标均符合05年版《中国药典》(一部),提取条件完全模拟日常生活中人们的饮茶习惯,对指纹图谱相似性的影响较小,所建立方法可用于建立六味黄酮茶水溶性成分指纹图谱。7.六味黄酮茶水溶性成分的HPLC指纹图谱研究采用共有模式生成法中的平均矢量法,色谱条件为色谱柱Waters SunFire C18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:A乙腈,B水,梯度洗脱程序:0-6 min,7% A-14.5 % A;6-10 min,14.5 %-25% A;10 -15min,25 %-22.7%A;15-20 min,22.7%-10% A;20-25 min,10 %-25%A;25-35 min,25%-35% A;35-45 min,35%-40% A;45-65 min,40 %-80% A;65-70 min,80 %-80%A。检测波长:210 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL。共有模式图有22个共有峰。建立了六味黄酮茶水溶性成分的标准指纹图谱,同时结合多指标成分定量分析法,发现仅以指纹图谱技术或单一成分含量分析不能准确反映中药质量,HPLC指纹图谱技术结合多指标成分定量分析法用于中药质量评价,结果更为可靠。