分子印迹聚合物微球的制备及其应用研究

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分子印迹微球(MIMs)对目标分子特异性选择识别效率高,制备和应用方便;磁性颗粒具有磁场响应性,在外加磁场下便于做到粒子的运动和聚集,而当外加磁场撤去后,粒子又能很快的分散开。为了实现内分泌干扰素双酚A(BPA)的快速、高效的富集和检测,本文采用沉淀聚合法制备了磁性分子印迹微球(MMIPs),用于BPA的富集分离;并沉淀聚合制备了分子印迹纳米微球,与聚苯乙烯(PS)混合,旋涂法制备了分子印迹薄膜,将薄膜作为白光反射干涉检测系统(RIfS)的敏感介质层,用于BPA的检测。主要研究内容如下:  共沉淀法制备了粒径为20~30nm、饱和磁化强度为63.03emu/g的磁性Fe3O4纳米微球。油酸对Fe3O4纳米颗粒进行表面修饰,并在其表面通过沉淀聚合法制备了以BPA为模板分子的磁性分子印迹微球。紫外和红外光谱法分析了功能单体和模板分子的相互作用,测定了两者之间的结合常数K和化学计量比分别为3.18×105mol-2/L-2和2:1;通过扫描电子显微镜对Fe3O4和磁性分子印迹微球表面形貌进行了表征;振动磁强计对两者的磁滞性能进行了测试;对磁性分子印迹微球的吸附性能和重复利用性能进行了分析。实验结果表明,BPA磁性分子印迹微球对BPA具有良好的富集吸附性能和重复利用性,在BPA乙腈和牛奶溶液中的最大吸附量分别为Qmax1=217.77μmol/g,Qmax2=179.16μmol/g;对目标物BPA的回收率分别为84.97%±3.23%和80.08%±3.97%。  BPA为模板分子,沉淀聚合法制备了分子印迹纳米微球,通过对其表面形貌、吸附动力学、吸附性能和竞争吸附性能的表征,结果表明,BPA分子印迹纳米微球具有良好的选择识别和抗干扰能力,印迹因子和选择因子分别为4.563和3.942。采用BPA分子印迹纳米微球与PS甲苯溶液混合旋涂制备印迹薄膜作为RIfS检测系统的灵敏介质,考察了印迹薄膜的光学厚度和吸附性能。结果表明,基于RIfS检测的印迹薄膜光学厚度变化与BPA的浓度呈现很好的线性关系,线性方程Y=0.8425+1.2707*X,R=0.993,检出限为0.114mmol/L。基于此方法检测了牛奶加标样品中BPA的浓度,通过色谱验证了结果的正确性,说明该技术可以用于BPA的检测。
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