【摘 要】
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目的:建立超高液相色谱-高分辨质谱联用技术测定谷物及其制品中多种真菌毒素的方法。1.建立QuEChERS和超高液相色谱-高分辨质谱法测定小麦粉中多种真菌毒素的方法;2.建立多重特征结构碎片扫描结合高分辨率质谱策略发现未知真菌毒素结构类似物的方法。研究方法:1.采用0.1%甲酸乙腈溶液提取充分水化后的小麦粉中的19种真菌毒素,QuEChERS萃取试剂盒和选择分散性SPE试剂盒用来除去样品中的水分和杂
【基金项目】
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国家重点研发计划《食品毒害危险物现场快检与精准检测关键技术研究》（NO.2018YFC1602702）；
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目的:建立超高液相色谱-高分辨质谱联用技术测定谷物及其制品中多种真菌毒素的方法。1.建立QuEChERS和超高液相色谱-高分辨质谱法测定小麦粉中多种真菌毒素的方法;2.建立多重特征结构碎片扫描结合高分辨率质谱策略发现未知真菌毒素结构类似物的方法。研究方法:1.采用0.1%甲酸乙腈溶液提取充分水化后的小麦粉中的19种真菌毒素,QuEChERS萃取试剂盒和选择分散性SPE试剂盒用来除去样品中的水分和杂质,离心取上清液,氮气吹干后复溶待测。优化后选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱对19种真菌毒素进行色谱分离,采用外标法定量。高分辨质谱采用正离子模式电离,Full MS/dd-MS~2扫描模式。2.采用第一部分的前处理和分析方法对谷物及其制品中的真菌毒素及其衍生物进行提取检测。通过对四类真菌毒素的裂解规律进行阐明,筛选出其多重特征结构碎片,制成特征碎片离子库。采用特征碎片离子库扫描技术去发现和鉴定谷物及其制品中可能存在的未知真菌毒素结构类似物。结果:1.建立超高液相色谱-高分辨质谱联用技术测定小麦粉中19种真菌毒素的方法。该方法在2-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99;该方法的样品检出限为0.5-2.0μg/kg,定量限为1.5-6.0μg/kg。结果显示该方法的平均回收率为80.5%～98.7%,日内精密度和日间精密度为0.2%～7.4%。2.建立基于多重特征结构碎片和高分辨谱法发现和鉴定谷物及其制品中的未知真菌毒素结构类似物的方法。该方法通过特征碎片库扫描技术发现了谷物及其制品中5种未知的真菌毒素,并对它们的结构进行了鉴定和确证。结果表明该分析方法简便、快速、准确,可用于发现和鉴定食品中未知真菌毒素结构类似物。结论:1.QuEChERS和高分辨质谱法测定小麦粉中多种真菌毒素的方法提取效果好,准确度高,分辨率高,适用于小麦粉中真菌毒素的确证分析;2.基于多重特征结构碎片和高分辨质谱法发现和鉴定谷物及其制品中的未知真菌毒素的方法简单,快速,精确度高,适用于谷物及其制品中未知真菌毒素结构类似物的发现和鉴定。
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