近年来，由于中红外固体激光器在军事和民用方面广泛的应用，产生中红外激光输出的非线性光学晶体ZnGeP2和过渡金属离子掺杂的ZnSe晶体都得到了高度重视，成为各国科学家研究的热点，但是高质量晶体难以获得成为制约其发展的主要因素。　　 本文研究了ZnGeP2晶体和过渡金属离子掺杂的ZnSe晶体的制备工艺，并对生长的晶体进行了性能表征，取得了以下几方面研究结果：　　 1.研究了ZnGeP2多晶合成和单晶生长工艺，分析了退火工艺对晶体性能的影响。按照适当的富P和富Zn配料方式，在双温区水平电阻炉中成功合成了质量较好的ZnGeP2多晶料；采用垂直布里奇曼法生长出尺寸为φ16×36mm3的ZnGeP2单晶；在ZnGeP2粉末和P蒸汽环境下对生长的晶体进行高温退火。　　 2.测试并分析了ZnGeP2晶体的结构和热稳定性，结果表明，生长的晶体结晶性能较好，具有完整的四方结构，在20～800℃范围内热稳定性较好；退火后晶体在1.5μm的透过率增大到30.6％，2.05μm的透过率增大到54.8％，3μm～8μm的平均透过率在58％以上。　　 3.研究了真空热扩散法制备过渡金属离子掺杂ZnSe晶体的工艺，并制备了Cr2+、Fe2+离子单掺以及Cr2+/Fe2+双掺的ZnSe晶体。　　 4.研究了扩散时间对Cr2+:ZnSe晶体掺杂浓度的影响。当扩散温度为950～960℃、扩散时间为1～22天时，Cr2+离子的掺杂浓度为0.7～4.8×1019ions/cm3，对应的峰值(1776nm)吸收系数为7.7～48.9cm-1:Cr2+离子的掺杂浓度和扩散时间(1～22天内)呈近似线性关系。　　 5.研究了铥光纤泵浦Cr2+:ZnSe晶体的激光性能。当泵浦功率为23W时，掺杂浓度为1.48×1019ions/cm3的Cr2+：ZnSe晶体实现了最大3W的连续激光输出，输出中心波长位于2.367μm，带宽为240nm，斜率效率14.1％。　　 6.研究了Cr2+/Fe2+:ZnSe晶体的光谱特性，并分析了Cr2+离子和Fe2+离子之间的能量转移机理。