金属团簇配合物在发现之初由于具有独特的金属键而受到关注。目前金属团簇配合物研究趋向高核化与功能化。高核金属团簇配合物分子尺寸可以达到纳米级,成为具有确定组成及结构的纳米分子,是对纳米材料进行深入研究的重要切入点。同时,金属团簇配合物作为一类新型功能材料,在医药、催化、光学、电子及磁学等领域不断开发出独特性质。传统的X射线单晶衍射等手段对金属团簇配合物的检测结果在准确度上存在缺陷,同时难以实时分析,研究团簇反应动力学。质谱则能够依据质荷比的不同高精度地区分离子,并可实时跟踪团簇反应,是对传统金属团簇分析手段的有效补充。金属团簇配合物内部化学键合作用复杂,其质谱峰数量多且质量分布范围广。本课题根据金属团簇配合物的分析特征设计研制质谱仪器,为后续的相关仪器研发提供理论与实践经验。飞行时间质量分析器测质范围广,质量分辨率高,分析灵敏,适于金属团簇配合物分析。设计与搭建一款双场垂直加速反射式飞行时间质量分析器,并搭配电子轰击离子源,组装成一台电子轰击离子源飞行时间质谱。对质谱中离子运动轨迹进行了离子光学模拟,观察各项仪器参数对离子运动及仪器指标影响,获得了最优仪器参数组。调试仪器,测试质谱最优半峰宽分辨率为7175,检测极限可达3.9ppb,从而确认该款质量分析器运行正常。纳升电喷雾源电离温和,可产生多电荷离子,电离效率高,适合电离金属团簇配合物。设计与搭建一套纳升电喷雾源及相应离子传输系统,搭配上述飞行时间质量分析器,组成一台基于金属团簇配合物分析的纳升电喷雾源飞行时间质谱。对离子在传输系统中的运动轨迹进行了离子光学模拟,观察传输系统各项参数对离子运动及离子传输效率影响,获得了最优参数组。