本论文分别采用水热法、软模板法以及电化学沉积法制备了三维海胆状ZnO微纳米结构、形貌各异的三维ZnO微纳米结构以及三维海胆状ZnO/TiO₂微纳米结构。研究了不同的实验参数对三维形貌结构形成的影响,提出了可能的三维ZnO微纳米结构的生长机制以及三维海胆状ZnO/TiO₂微纳米结构的形成机理。研究结果如下:（1）采用一种新的软模板法,在单一氨水体系中,利用NaBH₄所产生的H₂气泡作为合成模板可控制备三维海胆状ZnO微纳米结构,主要探讨了NaBH₄浓度以及反应温度对ZnO微纳米结构形成的影响,优化实验条件,最佳NaBH₄浓度为48mmol,最佳反应温度为120℃。同时探讨其作为光阳极材料在染料敏化太阳电池中的应用,此种制备方法可以有效解决由于模板而引入杂质以及模板去除等问题。与此同时,提出了一种可能的三维海胆状微纳米结构ZnO的生长机制。（2）采用水热法,在辅助剂的诱导下,制备出不同形貌的三维ZnO微纳米结构,分别为纳米针组装而成的花状ZnO、纳米棒组装而成的海胆状ZnO以及细小纳米片组装而成的球状ZnO微纳米结构,重点探讨了不同辅助剂对ZnO纳米晶型生长的影响,旨在寻求一种适当的辅助剂可控合成晶型完美的三维ZnO微纳米超结构。我们还研究分析不同形貌的ZnO微纳米结构作为光阳极对于染料敏化太阳电池的光电转化效率的影响,分析比较不同形貌三维ZnO的光电性能,其中以纳米棒组装而成的三维海胆状ZnO微纳米结构最优,光电转化效率为2.37%。（3）采用一种电化学沉积法制备三维海胆状ZnO/TiO₂复合微纳米结构,主要探讨了反应温度和TiO₂:ZnO对ZnO/TiO₂复合结构形貌的影响,实验结果表明当反应温度为130℃,TiO₂:ZnO=2:1时‘可制备出较为理想的三维海胆状ZnO/TiO₂复合微纳米结构。在静电吸引理论的基础上,我们提出了一种可能的形成机制解释复合结构的形成。同样我们也研究了海胆状ZnO/TiO₂复合微纳米结构的光电性能,I-V曲线显示染敏电池的短路电流、开路电压、填充因子和光电转化效率分别为7.08m A/cm2、0.765V、51.6%、2.79%。ZnO/TiO₂复合微纳米结构作为光阳极时的光电转化效率相较于海胆状ZnO提高了17.7%。